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恩施地区硒茶的元素及元素结合态分析
硒元素对人体健康起着重要的作用.随着中国两个高硒区(湖北恩施和陕西紫阳县)的发现,这些地区所产富硒茶作为缺硒地区的硒补充源愈来愈引起人们的关注[1].茶叶中硒和其它元素含量及其结合形态已有研究报告[2,3].但迄今为止,尚未见有关茶汤中硒结合态的公开报道.
关键词： 茶 元素结合态 氢化物发生原子吸收法 全反射X射线荧光法 凝胶渗透色谱法 -
琥珀酰明胶注射液及其明胶原料的特性
目的 为保障琥珀酰明胶注射液临床用药的安全性,研究了该注射液及其明胶原料的特性.方法 分别采用紫外可见分光光度法、热失重分析(TGA)和差示扫描量热技术(DSC)测定明胶的含量、含水量与玻璃化温度(θg).另外,采用流变仪、激光粒度测定仪及凝胶渗透色谱法(GPC)对琥珀酰明胶注射液的流变性质、粒度分布稳定性及相对分子质量与分布进行了测试.结果 该明胶含水量的质量分数为14.53%(均为结合水),在240℃以后发生氧化裂解;DSC测定得到该明胶的θg为50～59℃.琥珀酰明胶注射液属于牛顿流体,黏度为2.266 mPa·s;其相对数均分子质量(-Mn)为2.067 3×104,相对重均分子质量(-Mw)为4.426 9×104,分布系数(D)为2.141;琥珀酰明胶注射液在输注期间,平均粒径有增长的趋势,但均在1 μm以下.结论 具有上述热特性的明胶原料制备的琥珀酰明胶注射液具有确定的相对分子质量、稳定的相对分子质量分布指数,且在输注期间,粒度分布稳定,保证了制刺的质量.
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药用载体星状聚乳酸-羟基乙酸共聚物的合成与表征
目的 降低水溶性药物微球制剂突释现象.方法 以辛酸亚锡为催化剂,采用熔融缩聚法合成星状聚乳酸-羟基乙酸共聚物(star-poly(lactic acid-glycollic acid)copolymer,star-PLGA);采用IP、~1H-NMR、GPC、DsC及葡萄糖鉴别反应确证共聚物结构,考察理化性质;以天麻素为模型药物,考察star-PLGA微球和聚乳酸-羟基乙酸共聚物(poly(lactic acid-glycollic acid)copolymer,PLGA)微球的释放行为.结果 红外光谱和核磁共振分析结果与文献报道一致;凝胶渗透色谱测定重均相对分子质量为15 178;差示扫描量热分析结果表明star-PLGA为非结晶态;葡萄糖鉴别反应表明star-PLGA中有共价键结合的葡萄糖.Star-PLGA微球能很好地控制突释现象,释放行为平稳,其释放曲线符合Higuchi方程.结论 成功合成了star-PLGA(物质的量比50:50),作为微球制剂的载体star-PLGA能降低水溶性药物的突释现象.
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凝胶渗透色谱净化-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留
目的 建立全自动凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLC-MS/MS)定量测定蔬菜中3-羟基克百威、涕灭威、克百威、丁硫克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威等7种氨基甲酸酯农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,再经GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)净化后,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120ec-C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定.结果 7种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),方法的检出限为0.12 μg/kg～0.31 μg/kg(S/N =3).在加标水平为1.0 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L时,方法的回收率为80.3％～105.1％,相对标准偏差为1.03％ ～7.10％.结论 该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留的检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 凝胶渗透色谱法 固相萃取 蔬菜 -
沉积物中15种多环芳烃的凝胶渗透色谱-高效液相色谱法
目的 建立同时测定沉积物中15种多环芳烃(PAHs)污染物的凝胶渗透色谱-高效液相色谱分析方法.方法 样品中的多环芳烃通过环己烷-乙酸乙酯(1:1,V/V)提取,凝胶渗透色谱净化,液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量.结果 通过对梯度洗脱条件、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了15种多环芳烃组分的完全分离和荧光高灵敏度检测,在优化后的测定条件下,15种多环芳烃在0.20 μg/L～ 50.0 μg/L时具有良好线性关系,相关系数(r) ≥0.999 4,方法的检出限为0.3μg/kg～1.0 μg/kg,回收率为68.8％～104.0％,相对标准偏差≤6.7％.结论 该方法准确、灵敏,适用于沉积物中15种多环芳烃的同时测定.
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气相色谱-质谱法测定人参中21种农药的残留量
目的:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)建立人参中21种农药残留的多残留测定方法.方法:样品由丙酮超声提取,凝胶渗透色谱法进行净化,采用GC-MS在DB-5MS毛细管柱上用程序升温技术分离,以选择离子检测方式以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,外标法对样品进行测定.结果:所有农药在50～1 000 μg·L-1范围内线性关系良好;所有农药的定量限在2.4～24.0 μg·kg-1之间;三个水平添加回收率在60%～120%之间,其RSD小于11%(n= 9).结论:本方法灵敏度高,重复性好,可用于人参中21种农药的残留检测.
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凝胶色谱法在中药多糖纯化及成分分析中的应用研究进展
全面总结凝胶色谱法在多糖分离纯化及分析中的研究进展,介绍目前用于纯化多糖的凝胶色谱法.其中葡聚糖凝胶色谱法和丙烯酰胺凝胶色谱法在多糖的纯化中应用广泛,高效凝胶渗透色谱法和其他技术的联用在测定多糖的相对分子质量及其分布上具有较好的应用前景.
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凝胶渗透色谱法测定双氯芬酸钠滴眼液中玻璃酸钠的含量
目的:建立双氯芬酸钠滴眼液中玻璃酸钠的含量测定方法.方法:采用凝胶渗透色谱法,Shodex HQ 805(Shodex SB 805 HQ,300mm×8mm)色谱柱;0.2mol/L 硝酸钠水溶液(含0.02%叠氮钠)为流动相,示差折光检测器,柱温40℃,流速:0.3mL/min.结果:玻璃酸钠在30~70μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.5%,RSD值为0.52%,样品平均含量相当于标示量的99.2%.结论:该方法简便、准确,可有效测定双氯芬酸钠滴眼液中玻璃酸钠的含量.
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定海产品中18种多环芳烃
目的 建立海产品中18种多环芳烃化合物(PAHs)的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.方法 海产品冻干粉末用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,v/v)为溶剂快速溶剂萃取,提取液经凝胶渗透色谱法净化后,用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定.结果 被测物以DB-5 MS毛细管柱分离、MS/MS选择反应监测模式(SRM)检测,在1.0μg/L～ 100μg/L范围内,相关系数＞0.999,方法检出限(S/n =3)为0.074μg/kg ～0.18μg/kg(干重),相对标准偏差(RSD)为1.1％ ～6.8％,加标回收率为71.2％～110.6％,相对标准偏差(RSD)为3.4％ ～ 13.6％(n=6).结论 方法准确、灵敏、重复性好,满足海产品中18种PAHs检测的要求.
关键词： 多环芳烃 海产品 快速溶剂萃取 凝胶渗透色谱法 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 -
多糖类辅料分子质量及分子质量分布的研究方法进展
药用辅料的功能性指标会影响药物制剂的稳定性和一致性,在药用辅料的质量研究中日益引起人们的重视,多糖属于药用辅料中的一种,其应用日趋广泛.因多糖类辅料的分子质量及其分布是影响其功能性的关键指标,需对其分子质量及其分布进行准确测定.本文对多糖类辅料的分子质量及其分布测定方法进行归纳总结,主要包括黏度法、凝胶渗透色谱法、凝胶渗透色谱与光散射法联用、场流分离法等.黏度法只能得到黏均分子质量,凝胶渗透色谱法可得到相对分子质量及其分布,当其联用光散射法时,可测定绝对分子质量及其分布,场流分离法也可得到绝对分子质量及其分布,但在药用辅料测定中应用有限.
