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红外光谱快速鉴别食用油及油品掺假
食用油是食品工业的重要基础原料,提供人体所需的热能和必需脂肪酸。目前,市场销售的食用油主要有玉米油、芝麻油、大豆油、葵花籽油、花生油、橄榄油以及各种调和油。其种类和营养价值不同,价格差异也很大。一些不法商家通过向优质油品中添加低质廉价油以假乱真,谋取暴利。掺假食用油不仅影响卫生品质和营养成分,而且严重危害人体健康。为保护合法生产经营者和消费者的权益,进行食用油种类的鉴别和掺假分析十分重要。常规的理化分析方法、气相色谱法、高效液相色谱法等样品处理复杂,分析速度慢,而且需要严格的实验室条件。红外光谱凭借其操作简便、分析快速、无污染、无破坏等优点,可快速准确地分析食用油。本文采用红外光谱法,并结合Thermo Fisher红外软件专利的QCheck高精度识别技术,就常见食用油的鉴别及橄榄油的掺假进行了研究。
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13C红外光谱仪测定呼气中13C千分差值的可信度研究
目的 评估13C红外光谱仪测定呼气中13C千分差值的可靠性.方法 选取健康成年人24名,男女各半.以13C-亮氨酸作为示踪剂进行稳定性同位素代谢实验,收集服用稳定性同位素前基础呼气,并于服用同位素后收集60、120、180、195、210、225、240、255、270、300 min呼气,采用13C红外光谱仪和Heliview13 C-呼气分析仪测定呼气中13C千分差值.结果 采用两因素方差分析得到两种测量仪器测试结果F =0.29,P=0.5874;一致性检验结果t=0.48,P=0.6346.两种测量仪器测定呼气中13C千分差值无显著性差异统计,两种测量方法较为一致.结论 13C红外光谱仪测定呼气中13C千分差值的结果可靠.
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彝族药飞龙掌血和滑藤的红外光谱研究
目的:建立飞龙掌血和滑藤的红外光谱鉴别、分析方法.方法:采用傅里叶变换红外光谱(F TIR)法,直接测定样品粉末.结果:通过对两种药物的光谱分析,它们的指纹图谱有很多蜂是相同或相似的,但也各有区别.结论:FTIR可以方便快捷地鉴别飞龙掌血和滑藤及提供相关信息,为它们的鉴别和分析给出一定的科学依据.
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红外光谱分析技术在环境污染与生命科学领域的具体应用
随着计算机与傅立叶变换红外光谱分析技术的不断发展,其中具有指纹特性的中红外光谱法已广泛应用于环境污染和生命科学等领域.下面进行具体阐述.
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草乌水炮制方法的红外光谱研究
目的 采用红外光谱法对草乌原药材、不同程度水炮制品种提取物进行分析,观察草乌炮制过程中主要毒性成分的变化.方法 采用傅立叶变换红外光谱法,研究草乌原药材、不同程度水炮制品种的红外光谱特征.结果 ①由乌头碱和次乌头碱的红外谱图得知1717 cm-1、1727 cm-1和1711 cm-1是C=O伸缩振动峰,是双酯型生物碱的特征峰;②所有的水泡样品虽吸收峰有一定变化,但仍存在双酯型生物碱吸收峰,说明水解不完全;③水煮草乌炮制法,在水煮样品中双酯型生物碱的吸收峰发生位移.结论 草乌中双酯型生物碱与水泡时间的长短呈正相关.
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毛细管气相色谱法考察超微粉碎过程对细辛挥发油的影响
目的:通过确定细辛超微粉体制备工艺,探讨了粉碎过程对其挥发性成分的影响.方法:以细辛粉末粒径分布D90及D50值为指标,初步筛选出细辛超微粉碎工艺佳时间;采用毛细管气相色谱法测定细辛细粉和不同粒径超微粉中甲基丁香酚及黄樟醚的含量.采用红外光谱法观测超微粉碎前后细辛化学成分的变化.结果:振动磨粉碎可实现细辛药材的细胞破壁;于低温下粉碎未造成细辛中挥发性成分的损失,振动粉碎6min时甲基丁香酚含量高,振动粉碎12min时黄樟醚含量高,细辛经超微粉碎后其成分未发生变化.结论:本研究初步表明超微粉碎工艺适用于细辛粉末的制备.
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红外光谱法在药物定量分析中的应用
文章采用文献回顾、归纳总结法综述了近几年来国内外研究工作者红外光谱法在药物(化学药物和中药)定量分析中的研究成果.在简要回顾红外光谱法的定义、特点和研究内容的基础上,重点介绍了红外光谱法合偏小二乘法、一阶导数、二阶导数、神经网络等法进行各种药物的无损分析,并与传统方法UV法、HPLC法等进行比较,相关系数好,准确度高.文章还指出红外光谱法在食品、农药、气体、共聚物、化学化工等方面也有广泛的应用.结果表明,该法除应用于定性分析外,基于其自身诸多优点,也能作为定量分析的重要手段,具有广泛的应用推广前景.
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星点设计-响应面法优化石菖蒲挥发油羟丙基-β-环糊精的包合工艺
目的:优选石菖蒲挥发油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的制备工艺,为该部位的有效利用提供参考.方法:以挥发油包合率、包合物得率和包合物中α-细辛醚质量分数的综合评分为评价指标,采用星点设计-效应面法考察包合时间、包合温度、主客体配比对石菖蒲挥发油HP-β-CD包合工艺的影响,以红外光谱法(IR)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对该包合物进行质量评价.结果:石菖蒲挥发油HP-β-CD包合物的佳包合工艺为包合时间3.85 h,包合温度30.06℃,HP-β-CD与石菖蒲挥发油投料比8.69∶1.挥发油包合率79.74%,包合物得率87.47%,包合物中α-细辛醚质量分数2.266 mg·g-.石菖蒲挥发油包合前后GC-MS图谱的整体相似度高.结论:IR和GC-MS分析包合物结果证明包合物制备成功,石菖蒲挥发油在包合前后成分变化不大.星点设计-效应面法适用于石菖蒲挥发油HP-β-CD包合物的工艺优化.
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辣椒碱-羟丙基-β-环糊精包合物制备鉴定及热力学稳定性研究
目的:制备及鉴定辣椒碱-HP-β-CD包合物,并考察辣椒碱和HP-β-CD之间的包合摩尔比及包合过程的热力学常数.方法:采用饱和水溶液法制备辣椒碱-HP-β-CD包合物,以差示扫描量热法(DSC)、X射线衍射法(XRD)和红外光谱法(IR)对包合物进行鉴定,通过表观溶解度法考察包合物中主客分子之间的包合摩尔比及包合过程的热力学常数.结果:25,35,45℃下辣椒碱和HP-β-CD能形成1:1摩尔比包合物,相溶解度图呈A_L型.结论:辣椒碱-羟丙基-β-环糊精包合物能显著增大药物的溶解度.
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高效毛细管电泳法鉴别半夏及水半夏
半夏Pinellia ternate(Thanb.)Breit为天南星科植物[1].由于野生半夏货源短缺,人工培育赶不上需求,市场上的掺伪品和混伪品时有发生.天南星科植物戟叶犁头尖水半夏Typhonium flagelliforme (Lodd.)Blume是较常见的掺伪品.虽然它与半夏有相似的燥湿化痰、止咳作用,但止呕作用不明显,在本草中未见记载,故不宜代半夏使用,因此,正品与非正品的鉴别甚为重要.有报道,从药材外形、显微、理化及二维相关红外光谱法等几方面,对半夏及其伪品水半夏进行过鉴别研究[2-4],但这些方法操作较繁杂,有的专属性不强,作者拟以中药材细胞中普遍存在的,受遗传基因控制的蛋白多肽分子为指标,用高效毛细管电泳(HPCE)来探索和论证鉴别半夏的可行性.
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振动光谱法研究黄芩苷固体分散体的分散性
目的:用拉曼和红外光谱法研究黄芩苷昔固体分散体的分散性,以期获得一种新的简单易行的检查固体分散体分散性的方法.方法:用溶剂法制备黄芩苷固体分散体,用显微共焦拉曼光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪分别采集黄芩苷、PVP K30,黄芩苷:PVP K30(1:6)的物理混合物及黄芩苷固体分散体的拉曼图谱、红外图谱和X射线衍射图谱并进行对比分析.结果:拉曼光谱法支持了采用X射线衍射法得到的药物在固体分散体中以无定形态存在的结果,从而确证了固体分散体中药物结晶态的消失.结论:拉曼光谱法快速、直接、对样品无损伤,是一种新的理想的检查固体分散体分散性的方法.
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郑州及其周边地区泌尿系结石成分红外光谱分析
目的 了解郑州及其周边地区泌尿系结石化学成分构成,为治疗及预防提供参考.方法 收集郑州大学第二附属医院2008年7月-2012年12月门诊体外冲击波碎石后排出和住院患者手术取出的泌尿系结石标本2329例,使用红外光谱法进行定性分析.结果 2329例泌尿系结石中单纯一水草酸钙类结石占17.0%(396/2329),一水草酸钙、二水草酸钙混合类结石占19.2%(448/2329),草酸钙类为主与碳酸磷灰石结石混合类占32.1%(748/2329),碳酸磷灰石成分为主与草酸钙类混合类占13.4%(312/2329),单一碳酸磷灰石成分占2.9%(68/2329),单一无水尿酸结石占5.0%(116/2329),尿酸或尿酸胺与草酸混合类3.8% (88/2329).结论 结石成分分析了解结石成因对于本地区治疗及预防具有重要的指导意义.
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2015-2017年郑州市区夏季泌尿系结石成分分析报告
目的 了解郑州市区夏季泌尿系结石化学成分构成,为治疗及预防提供参考.方法 连续收集并总结郑州大学第二附属医院2015年6~8月至2017年6~8月连续3年郑州地区夏季的门、急诊体外冲击波碎石后排出的输尿管结石标本273例,使用红外光谱法进行定性分析.结果 273例输尿管结石中单纯一水草酸钙类结石占5.86%(16/273),一水草酸钙、二水草酸钙混合类结石占38.46%(105/273),草酸钙类与碳酸磷灰石结石混合类占49.45%(135/273),草酸钙类与尿酸混合类占6.23%(17/273).男、女结石比例为12.65∶1.结论 结石成分分析了解结石成因,对本地区治疗和预防,尤其是饮食结构预防具有非常重要的指导意义.
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硫酸氢氯吡格雷多晶型研究
关键词: 硫酸氢氯吡格雷 多晶型 红外光谱法 X-射线粉末衍射分析 差示扫描量热分析 -
羟基喜树碱磷脂复合物的溶解性考察与表征
目的:制备羟基喜树碱磷脂复合物,进行溶解度考察和表征,推测其形成机理并为下一步的制剂制备提供参考.方法:以四氢呋喃为复合溶剂制备羟基喜树碱磷脂复合物,考察磷脂复合物在正辛醇与氯仿2种溶剂中的溶解性能,并采用紫外(UV)、红外(IR)与差示扫描量热法(DSC)对复合物进行表征.结果:羟基喜树碱磷脂复合物在氯仿中的溶解度显著提高但不稳定.紫外、红外图谱与DSC结果验证了复合物的形成.结论:羟基喜树碱可能与磷脂的极性端复合形成复合物,药物的脂溶性与溶出速率得以提高.
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IR-UPLC-MS/MS法鉴别妇炎康胶囊中非法添加的诺氟沙星
目的:建立快速鉴别妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的方法.方法:采用红外光谱扫描法作为预实验,UPLC-MS/MS法进一步确认诺氟沙星.液质条件为色谱柱C<,18>(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.4 mL·min-1,柱温为40℃,进样体积为51μL,离子源为电喷雾离子化源(ESI),毛细管电压为3.5 kV,离子源温度为120℃,在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描.结果:结合红外光谱、超高效液相色谱保留时间、紫外光谱、准分子离子和二级质谱裂解碎片等方面信息分析得出妇炎康胶囊中非法添加有诺氟沙星.结论:本方法简单快速,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可用于妇炎康胶囊中非法添加诺氟沙星的定性鉴别.
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IR法用于药物制剂鉴别的可行性
红外光谱(IR)属于分子光谱,是确定分子结构和组成的重要分析方法和手段[1].除对映异构体和某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外,凡是具有结构不同的两个化合物,一定不会有相同的红外光谱.红外光谱中吸收峰的位置和强度除了和组成此分子的各原子质量及化学键的性质有关外,而且也为化合物的几何构型所决定,所以红外光谱法(以下简称IR法)可以区分由不同原子和化学键所组成的物质及识别各种同分异构体,如链异构、位置异构、顺反异构和固体的多晶型等,这种犹如人与指纹的严谨关系,就是红外光谱法进行定性分析的根据[2].
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关于《中国药典》制剂中采用红外光谱鉴别方法的讨论和建议
药物制剂采用红外鉴别有专属性强的优点.目前英美药典制剂采用红外光谱法鉴别的品种数在用该法鉴别总数中所占百分比高达30%左右[1],而相比较于英美药典,我国药典及国内药品标准中制剂采用红外鉴别的品种尚较少.
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药品红外光谱鉴别中常见问题及分析
由于红外光谱的高度专属性,在药品检验中,红外光谱法常与其他理化方法联合使用,作为药品重要的鉴别方法之一,<药品红外光谱集>是红外光谱分析药品的重要依据.自红外光谱法于<中国药典>1977年版用于药品的鉴别以来,为适应药品检验的需要,在有关省、市药品检验所的参与下,药典委员会编制出版了<药品红外光谱集>1985年版、1990年版.
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《药品红外光谱集》中有待商榷之处
红外光谱法作为药物鉴别的方法之一,具有专属性强、突出整体性、应用范围广、仪器普及率高、操作简单快速等优点.国内外药典中,几乎所有原料药都把红外光谱作为其必不可少的鉴别方法之一,是今后药物鉴别的发展方向.人用药品注册技术要求协调会(ICH)<'[1]>的Q6A 3.2.1新原料药(b)鉴别中特别提出"理想的鉴别试验应能很好的区分可能存在的结构相似的化合物.