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振动光谱法研究黄芩苷固体分散体的分散性
目的:用拉曼和红外光谱法研究黄芩苷昔固体分散体的分散性,以期获得一种新的简单易行的检查固体分散体分散性的方法.方法:用溶剂法制备黄芩苷固体分散体,用显微共焦拉曼光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪分别采集黄芩苷、PVP K30,黄芩苷:PVP K30(1:6)的物理混合物及黄芩苷固体分散体的拉曼图谱、红外图谱和X射线衍射图谱并进行对比分析.结果:拉曼光谱法支持了采用X射线衍射法得到的药物在固体分散体中以无定形态存在的结果,从而确证了固体分散体中药物结晶态的消失.结论:拉曼光谱法快速、直接、对样品无损伤,是一种新的理想的检查固体分散体分散性的方法.
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拉曼光谱法用于药品注射液标准中鉴别项的探讨
目的：探讨在药品标准中采用拉曼光谱方法作为注射液鉴别项的科学性、可行性和有效性。方法：采用拉曼光谱法，以相应对照品的水溶液的拉曼光谱作为参考光谱，对《中国药典》2010年版二部中采用红外光谱法鉴别的8个注射液品种进行定性鉴别。结果：拉曼光谱法能够对氨茶碱注射液等8个品种进行鉴别。结论：拉曼光谱法用于注射液品种的定性鉴别，具有不需要复杂的样品前处理，可直接测定，准确度高，不受水分干扰等优点，可作为药品标准中一些注射液及其他溶液制剂定性鉴别的方法之一。
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拉曼光谱法快速筛查盐酸哌替啶注射液
目的 为了实现便携式拉曼光谱仪用于药品现场执法检测,本实验对盐酸哌替啶注射液的无损检测方法开展研究.方法 使用拉曼光谱法结合化学计量学的方法建立定性和定量模型:其中,使用CIS算法拟合消除安瓿瓶的干扰,相关系数法建立定性模型;PLS算法建立定量模型.另外,考察了所建模型在不同便携式拉曼光谱仪上的传递.结果 4个批次19个样品对模型进行验证,定性结果与参考结果一致;定量结果相对HPLC的相对偏差在5％以内,同时,考察了同一批次不同样品Raman法的准确性和重复性,均值相对偏差、RSD值均在1％以内,说明本方法相对于HPLC准确性重复性好.通过控制仪器关键指标控制仪器台间差,51个样品3台仪器定量结果均落在90％ ～ 110％之内,其中96％落在95％～105％之内.结论 拉曼光谱法可用于盐酸哌替啶注射液的现场无损检测.
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拉曼光谱法在快速筛查紫杉醇脂质体制剂中的应用
目的 应用拉曼光谱法建立定性鉴别模型,实现紫杉醇脂质体制剂的现场快速筛查.方法 隔包装采集注射用紫杉醇脂质体的拉曼光谱,使用主成分分析(PCA)算法去除包装的干扰信号,提取紫杉醇脂质体的拉曼信号,用经典小二乘(CLS)建立定性鉴别模型.对模型进行正向验证和反向验证确定判别的阈值,模型输出的相关系数值同阈值比较进行定性判定.使用外标法实现方法在三种仪器上的转移.结果 排除玻璃包装的干扰提取的光谱与直接测量的光谱相关系数达0.9744,建立的紫杉醇脂质体定性模型,判断阈值为0.85,正向验证(脂质体制剂)和反向验证(脂质体膜成分和紫杉醇)结果均为通过.通过使用传递光谱和峰位检索,方法能够在便携式拉曼光谱仪、傅里叶拉曼光谱仪和显微成像拉曼光谱仪上实现转移.结论 本研究所建立的快速筛查方法可满足抗癌类贵重药品的现场和实验室快速筛查,为监管和公安打假提供一种科学有效的手段.
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消化道内窥镜诊断技术发展趋势与进展
阐述了近年来消化道内窥镜(以下简称“内镜”)诊断技术的研究进展.从组织表层、深层、细胞及肠道4个层次,介绍了该诊断技术的成像质量和水平、组织结构形态及诊断范围等内容,并对其未来研究方向进行了探讨分析.指出内镜检查是诊断早期消化道肿瘤的首选方法.扩大观察视角、提高成像清晰度和深度是内镜诊断技术主要攻克方向,对提高早期癌症检出率和准确率,延长患者生存年限,降低死亡率尤其关键.
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盐酸异丙肾上腺素诱发大鼠心肌缺血性纤维化后肝脏损伤的拉曼光谱分析
目的:探讨盐酸异丙肾上腺素(Iso)诱发大鼠心肌缺血性纤维化后拉曼光谱对肝脏损伤的分析,为拉曼光谱的应用提供依据.方法:20只Wistar大鼠随机分为对照组、Iso-4h模型组、Iso-24h模型组和Iso-1周模型组(n=5);除对照组外,其余各组大鼠均一次性皮下多点注射Iso.HE染色分析心脏和肝脏的病理学改变;紫外光谱和拉曼光谱分析肝脏组织的蛋白吸收谱.结果:病理学观察,对照组大鼠心肌细胞排列整齐,横纹清晰,胞核明显,无细胞肿胀;Iso-24h组大鼠心肌出现较多的坏死,局限于心内膜下;Iso-1周组大鼠心肌出现界限清晰、多发散在坏死灶,坏死灶内有旺盛的成纤维细胞增生,并可见一定量的胶原纤维.对照组大鼠肝小叶界限清晰,无坏死灶;Iso各组大鼠肝小叶内有灶性坏死区,肝细胞出现水样变性,且随着Iso注射时间的延长,肝脏病变程度加重.紫外检测,与对照组比较,Iso-24h组大鼠心脏组织吸收峰向左或向右移动1个单位,Iso-1周组由1个峰位趋于正常;与对照组比较,Iso-24h组大鼠肝脏组织吸收峰移动了2个单位,Iso-1周组吸收峰位逐渐趋于平稳.拉曼光谱法,与对照组比较,Iso-24h组大鼠肝组织仅在1 590 nm处见明显吸收峰,Iso-1周组未检测到相同吸收峰.结论:Iso诱发心肌损伤时,肝脏亦有损伤;拉曼光谱是更为灵敏的检测肝损伤的方法.
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三种产地玉竹药材的拉曼光谱比较
目的 通过分析黑龙江省人工尚志玉竹、关于竹和湘玉竹中黄酮的拉曼图谱,为评价黑龙江省人工尚志玉竹提供理论数据.方法 主要采用拉曼光谱法分析比较三产地玉竹药材.结果 通过测定,所得的拉曼谱图特征峰一致.结论 由拉曼结果可初步判断三产地玉竹药材所含主要成分一致,无明显差异.
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部分头孢菌素类药物拉曼光谱分析
目的 建立部分头孢菌素类药物拉曼光谱分析方法.方法 建立部分头孢菌素对照品图谱库,并测定相应制剂的拉曼光谱,通过图谱比对进行识别.结果 所测药物对照品图谱峰形良好,指纹性强,可准确区分；利用对照谱库识别制剂中的主成分,可以对相应制剂准确识别.结论 拉曼光谱仪以其检测速度快、准确率高、无样品前处理等显著优势,将会成为药品日常监督的一种有效的鉴别手段.
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拉曼光谱法在假药快检中的研究进展
假药的存在不仅严重影响了人们的用药安全和有效,而且干扰了正常的商业与社会秩序,对假药的预防和打击已刻不容缓.近年来,拉曼光谱技术因其独特的优势在假药快检中的应用逐渐增加.本文简述了拉曼光谱法用于假药快检的优点,结合对拉曼光谱预处理、定性与鉴别分析方法的概述,对拉曼光谱法在假药快检中的应用进行了综述,并展望了拉曼光谱在假药快检领域的应用前景.
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便携式拉曼光谱仪用于降糖药品快速检测的研究
目的 考察便携式拉曼光谱仪对降糖类药品的识别能力.方法 采用TruScan便携式拉曼光谱仪,建立部分降糖药主药成分对照品光谱库,并测定相应制剂的拉曼光谱,然后运用改进的局部直线筛选法计算光谱信息,根据计算结果 识别真假药片.结果 对4种降糖药片(包括阳性样品和阴性样品)和7种常规的辅料(阴性样品)进行识别,灵敏度达到100.00%,专属性达到94.44%,准确度达到96.36%.结论 本法结合便携式拉曼光谱仪与改进的局部直线筛选法,分析样品具有样品非接触性、非破坏性、时间短、样品所需量小及样品无需制备等优点,可为假药现场判别提供一种新的手段,具有良好的应用前景.
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药物辅料中有毒掺杂物的拉曼／近红外光谱法检测灵敏度评价
目的：建立常用药物辅料（甘油）中有毒掺杂物（二甘醇）的快速检测方法。方法利用拉曼／近红外光谱法结合移动窗口相关系数法评价有毒掺杂物的检测灵敏度。结果拉曼光谱下获得的检测灵敏度优于近红外光谱，同时移动窗口法可进一步提高检测灵敏度。结论拉曼光谱法有望成为现场快速检测药物辅料中掺杂有毒物质的有效方法。
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拉曼光谱法检测拉米夫定晶型Ⅰ
以红外光谱、X射线粉末衍射和拉曼光谱表征拉米夫定的晶型Ⅰ和晶型Ⅱ.选用拉曼光谱分析技术,以拉米夫定晶型I的特征峰(697 cm-1)与内标峰(537 cm-1)的强度比为定量参数,测定拉米夫定中晶型Ⅰ的含量.拉米夫定晶型Ⅰ的特征峰与内标峰的强度比在晶型Ⅰ浓度0～ 100％范围内线性关系良好,低检测限为1.2％,低定量限为3.7％.
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肺癌组织切片拉曼光谱的特征
近期我们应用激光显微拉曼光谱法对肺癌和癌旁正常组织的切片进行了观察,旨在探讨二者光谱差异的可能原因,为肺癌的早期诊断提供参考.
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拉曼光谱法快速测定注射用更昔洛韦的含量
目的: 建立一种利用拉曼技术快速测定注射用更昔洛韦的方法.
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应用近红外光谱和拉曼光谱建立主成分分析模式识别法鉴别不同厂家阿法骨化醇软胶囊
目的:比较近红外光谱法和拉曼光谱法对不同厂家阿法骨化醇软胶囊进行模式识别的特点,建立定性模型,并对不同厂家的阿法骨化醇软胶囊进行分析鉴别.方法:应用近红外光谱与拉曼光谱,首次采用主成分分析的模式识别方法,结合光谱信息分析处方工艺,对不同厂家的阿法骨化醇软胶囊进行近红外光谱和拉曼光谱分析.结果:近红外光谱法与拉曼光谱法均能提取出阿法骨化醇软胶囊的光谱信息,并进行判别分析.制剂中不同着色剂的荧光效应的影响在拉曼光谱中体现出较大差异.据此,建立了拉曼光谱主成分分析判别模型,前三个主成分重构的三维图中,代表6个不同厂家来源的阿法骨化醇样品点各自聚集,相互区分,实现了正确判别.结论:利用拉曼光谱与近红外光谱互补性,建立不同工艺的阿法骨化醇软胶囊的识别方法,可用于阿法骨化醇软胶囊工艺一致性的分析.
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TLC-Raman联用技术检测部分头孢菌素类药物
目的:建立同时检测多种头孢菌素类药物的方法:薄层色谱法-拉曼光谱法(TLC-Raman)联用技术,从而使得检验过程更加快捷与方便.方法:采用TLC法,固定相为GF254硅胶板,展开剂为醋酸乙酯-冰醋酸-丙酮-水=5∶2∶2∶1+适量氨水,可同时检测4种头孢菌素类药物,并尝试应用Raman法对此方法进行验证.结果:可同时检测头孢他啶、头孢替唑钠、头孢呋辛钠和头孢羟氨苄4种药物.结论:所建立的方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可以作为该类头孢菌素类药物真伪检测方法.
关键词： 薄层色谱法-拉曼光谱法联用技术 头孢菌素类药物 薄层色谱法 拉曼光谱法 定性检测 -
拉曼光谱法在食品药品分析中的应用与进展
拉曼光谱法作为一种新的光谱分析方法，具有简单、快速、灵敏、无损的特点，广泛应用于各生产研究领域。该文通过阐述拉曼光谱的产生原理，总结近年来不同种类的拉曼光谱在食品药品等领域的研究、应用、发展情况，并对拉曼光谱在食品药品分析领域中的应用前景作出展望。
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表面增强拉曼光谱法跟踪研究苯磺酸左旋氨氯地平片的体内代谢消除
目的 探索用表面增强拉曼光谱法追踪苯磺酸左旋氨氯地平片的体内消除过程,并对其安全用药提出建议.方法 分别采集15例患者的尿液与粪便,通过前处理后与表面信号增强剂等体积混合,以1470±2 cm-1氨氯地平特征峰强度进行检测,计算患者体内消除部分的主药浓度,作出相关分析.结果 方法回收率高,RSD在3％以内,尿样中5～ 100 μg·mL-1主药呈良好的线性关系,低检测限为0.5 μg·mL-1;粪样中1～ 50 μg·mL-1主药呈良好的线性关系,低检测限为1.3 μg·mL-1.15例患者中,临床观察到11例患者显效,4例显效不明显.结论 所用方法简便迅速,用于二氢吡啶类降压药的体内代谢分析与临床评价尤为适宜.
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显微共聚焦拉曼检测中药中非法添加的化学降糖药
目的:建立检测中药中非法添加化学降糖药的拉曼光谱法.方法:采用显微共聚焦拉曼光谱法,使样品在显微镜下微区成像,逐点选择不同的点采集拉曼光谱图,并与对照品光谱图进行比对分析,判断是否非法添加.结果:在市场监督抽样的中药中检出非法添加盐酸二甲双胍,检出结果进一步得到HPLC-MS法验证.结论:显微共聚焦拉曼光谱可作为中药、保健食品中非法添加化学药物检测的可选方法.
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振动光谱法研究灯盏花素固体分散体的分散特性
目的:用拉曼和红外光谱法研究灯盏花素固体分散体的分散性,以期获得一种新的简单易行的检查固体分散体分散性的方法.方法:用溶剂法制备灯盏化素固体分散体,用显微共焦拉曼光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪分别采集灯盏花素、乙基纤维素(EC)、灯盏花素:EC(1:3)的物理混合物(PM)以及灯盏花素固体分散体(SDbre)的拉曼图谱、红外图谱和X射线衍射图谱并进行对比分析.结果:灯盏花素以分子状态包埋在EC的网状骨架中,三种方法得到一致的结果.结论:拉曼光谱法快速、直接、对样品无损伤,是一种新的理想的检查固体分散体分散性的方法.
