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蒸发光散射-亲水作用色谱法测定味精和鸡精中的谷氨酸钠
目的 建立了蒸发光散射-亲水作用色谱法测定味精和鸡精中的谷氨酸钠.方法 色谱柱为Venusil HILIC(4.6mm×250mm,5μm);柱温30℃;流动相为0.02 mol/L醋酸铵(冰醋酸调pH =3.5)-乙腈(80∶20,V/V);流速1.5 ml/min;检测器为蒸发光散射检测器(ELSD);样品经水超声提取,提取液过滤后供仪器分析.结果 谷氨酸钠在6.0 ～ 20 g/L浓度范围内线性良好,味精和鸡精的平均回收率分别为98.5％和94.7％,RSD分别为1.07％和2.14％(n=5).结论 该方法适用于味精和鸡精中的谷氨酸钠的测定.
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亲水作用色谱串联质谱法分析三七药材中游离氨基酸类成分
目的:建立三七药材中游离氨基酸类成分的分析方法.方法:采用亲水作用色谱串联质谱测定三七药材中22种游离氨基酸,ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A含5 mmol· L-1甲酸胺、5 mmol· L-1乙酸铵和0.15％甲酸水溶液,B含1 mmol·L-1甲酸铵、1 mmol·L-1乙酸铵和0.05％甲酸乙腈溶液,梯度洗脱(0 ～6 min,15％～20％A;6 ～ 10 min,20％ ～30％A;10 ～ 11 min,30％ ～ 46％ A),流速0.4 mL· min-1,柱温35 ℃;串联质谱正离子多反应模式检测(MRM).结果:在12 min内22种氨基酸得到较好分离,22种氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.991 7～0.999 9,回收率93.7％～104.7％,日内精密1.13％ ～4.95％,日间精密度1.84％ ～ 5.62％,10批三七药材样品中22种游离氨基酸总含量在4.72 ～ 5.96 mg·g-1.结论:该方法简便、快速、灵敏,适用于三七药材中氨基酸类成分的测定,为三七药材全面质量控制方法的建立提供依据.
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UPLC测定半夏中胡芦巴碱的含量
目的:采用超高效液相(UPLC)及亲水作用色谱法(HILIC,hydrophilic interaction chromatography)测定半夏中胡芦巴碱的含量,建立半夏药材质量评价方法.方法:半夏细粉经50％的甲醇超声提取后,采用ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)进行胡芦巴碱含量的测定,流动相为乙腈-10 mmol·L-1醋酸铵(80∶20),流速0.4 mL· min -1,检测波长265 nm,进样量10 μL.结果:盐酸胡芦巴碱在1.125 ～72 nmol·mL-1线性关系良好(r =0.999 6,n=7),平均回收率为99.7％( RSD l.4％).结论:该方法专属性强、重复性好、稳定、可控,可作为半夏药材质量控制的方法.
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亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用法同时测定巴戟天中5种低聚糖的含量
目的:采用亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用法同时测定巴戟天中蔗糖、蔗果三糖、耐斯糖、1 F-果呋喃糖基耐斯糖、巴戟甲素5种低聚糖的含量.方法:采用Waters XBridgeTM Amide(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)亲水性作用色谱柱；以乙腈(A)-0.2％三乙胺溶液(B)为流动相,梯度洗脱；流速0.8 mL·min；柱温40℃；以Waters 2424 ELSD检测,漂移管温度90℃,气压275.79 kPa.结果:5种低聚糖分别在2.128 ～21.28 μg(r=0.999 3),1.864～18.64 μg(r=0.999 6),1.92 ～19.2μg(r=0.999 8),1.912～19.12 μg (r=0.999 5),2.368 ～ 23.68 μg(r=0.999 4)线性关系良好,其回收率在92.81％～102.8％ (n =6).结论:该方法简单、准确,具有良好的重复性,为有效评价巴戟天药材的质量提供了分析方法.
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基于部分酸水解-亲水作用-LC-MS的北沙参多糖结构表征
由于中药多糖结构复杂、相对分子质量大,难以表征,该研究以中药北沙参40％乙醇沉淀多糖(Glehniae Radix polysaccharides,RGP)为研究对象,应用“自下而上”法完成对RGP的结构表征.该文初采用部分酸水解方法水解RGP,分别考察了酸浓度、水解时间和温度对其水解效率的影响.在佳条件(1.5 mol·L-1 TFA,4h,80℃)下,RGP被水解为特征性寡糖片段.之后,采用HILIC-LC-MS对RGP部分酸水解产物进行分离和结构表征.同时结合几种标准二糖的MS和MS/MS分析,建立依靠质谱分析确定多糖糖苷键类型的方法.结果确定了4种糖苷键连接类型在MS/MS中的断裂规律,并发现RGP为含有1,4-糖苷键的线性葡聚糖,水解得到聚合度4～11的葡寡糖.
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HILIC测定三七片中三七素的含量
目的:建立三七片中三七素的HILIC含量测定方法,对不同厂家不同批次的三七片质量进行分析.方法:ThermoHILIC色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.1％ H3 PO4-乙腈(40∶ 60)等度洗脱;流速l mL·min-1;柱温25℃;检测波长213 nm.结果:三七素在3.6 ～460 mg·L-1呈良好的线性关系.不同厂家不同批次的三七片中三七素质量分数为1.60～4.31mg·g-1.结论:该方法操作简便、稳定易行、可控性强、重复性好、结果准确,可用于三七药材及其相关制剂中止血活性成分三七素的含量测定,为其质量评价提供了参考.
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基于HILIC-APCI-MS/MS技术快速测定酒中氨基甲酸乙酯
目的建立基于亲水作用色谱-大气压化学电离质谱(HILIC-APCI-MS/MS)联用及同位素稀释技术快速测定酒中氨基甲酸乙酯(EC)的新方法.方法酒样加乙腈盐析脱水直接提取,选用XBridge BEH A mide XP Column (2.1 mm×150 mm,2.5μm)亲水作用色谱柱,流速0.5 ml/min,进样量2μl,以0.9％甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱进行分离;采用APCI-MS/MS,正离子软电离模式扫描,多反应监测方式,对EC及其同位素内标物(EC-d5)进行检测.结果EC和EC-d5在5 min内准确测定;标准线性良好(r=0.9998),方法定量限为1.0 μg/L,重复性、稳定性、加标回收率和基质效应等均符合分析要求.结论本法样品制备简单、快速,检测限低、选择性好、灵敏度高,分析周期短,适用于大批量各种酒(白酒、葡萄酒、黄酒、啤酒、药酒)中痕量EC的高通量快速定性和定量分析,为EC的痕量分析提供新的途径.
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福多司坦有关物质的亲水作用色谱-质谱结构鉴定
为了研究福多司坦原料药中的有关物质,本研究采用亲水作用色谱法,分离出6个主要有关物质(1个工艺杂质、5个强制降解产物),并结合四级杆串联飞行时间质谱,确定各有关物质的准确分子质量及二级碎片特征.根据质谱裂解分析,结合合成工艺与强制降解实验,对5个有关物质做了结构鉴定,为福多司坦生产工艺控制和质量保障提供参考依据.
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HILIC-ELSD法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量
目的:建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠含量的方法.方法:采用ZIC-HILIC柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);100 mmol·L-1乙酸胺溶液(pH 6.0) 为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;蒸发光散射检测器:漂移管温度45 ℃,气体压力40 psi;流量0.5 mL·min-1.结果:亚硫酸氢钠在0.8～6.2 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99.1%,RSD为0.6%;依地酸二钠在0.08～0.50 mg·mL-1浓度范围内线性良好,平均回收率99.5%,RSD为0.4%.结论:所建方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量测定.
关键词： 亲水作用色谱 盐酸多巴酚丁胺注射液 亚硫酸氢钠 依地酸二钠 -
亲水作用色谱测定木香顺气丸中辛弗林的含量
目的：建立木香顺气丸中辛弗林的含量测定方法。方法采用 TSK Amide80色谱柱(4.6 mm×150 m,5μm),以乙酸氨溶液13 mM (pH6.7)-乙腈(v/v 17∶83)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长275 nm。结果辛弗林的线性范围为1.6~40μg·mL-1(r=0.9992)；平均加样回收率为98.5%(n=9),RSD 为0.59%。结论本方法简单、迅速,辛弗林的保留因子κ满足要求,可用于木香顺气丸中陈皮药材的质量控制。
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LC-MS法测定左卡尼汀注射液含量的探讨
目的：探讨建立左卡尼汀注射液中左卡尼汀的液相色谱-质谱联用（LC-MS）测定方法。方法：待测样品直接稀释后采用亲水作用色谱柱（HILIC）分离，进行LC-MS检测。结果：在100～1000ng/ml范围内左卡尼汀线性关系良好，回归方程为y=137.86x-291.12（r=0.9997）。样品平均回收率为98.4%(n=6)，RSD为1.9%。三批次样品中左卡尼汀的含量分别为102.1%、99.2%和101.0%。结论：LC-MS法简单准确，灵敏度高，可用于左卡尼汀注射液质量的控制。
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键合β-环糊精琼脂凝胶微球分离纯化大豆苷元及其色谱机制研究
目的 通过制备键合β-环糊精琼脂凝胶微球(AG-β-CD)作为分离介质,对大豆异黄酮粗品中大豆苷元进行高效分离纯化.方法 利用琼脂为原料,通过乳化、交联并键合功能基团β-环糊精(β-CD)制备AG-β-CD;将其作为一种分离介质,通过考察流动相、洗脱体积流量和微球负载量3个方面,确定AG-β-CD分离纯化大豆苷元的工艺并进行验证,质谱和核磁共振鉴定其结构;通过与其他2种黄酮类物质表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和葛根素在C18反相柱色谱保留行为比较,结合autoDOCK4.0进行分子模拟,以及流动相乙腈体积分数变化对3种黄酮类物质在AG-β-CD固定相上的保留时间的变化曲线证明其色谱机制.结果大豆异黄酮粗品中主要成分为大豆苷元(57.14％),AG-β-CD的负载量为1.33 mg/mL(大豆异黄酮粗品总量/柱体积),体积流量为2 BV/h时,通过20％乙醇洗脱2 BV、40％乙醇洗脱1.33 BV、70％乙醇洗脱6～7 BV,得到质量分数≥95％(平均质量分数96.98％)的大豆苷元,收率为97.86％.色谱机制实验表明AG-β-CD具有亲水和反相双重保留与分离作用.结论AG-β-CD能够高效地分离纯化大豆苷元.
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亲水作用色谱与电雾式检测器测定枸杞子药材中的甜菜碱
目的 建立了亲水作用色谱(HILIC)模式分离甜菜碱和采用电雾式检测器直接测定其含有量的分析方法.方法 色谱柱为ZIC-pHILIC (150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.020 mol/L醋酸铵溶液(95∶5),pH4.0(用醋酸调节);体积流量为0.5 mL/min;进样体积1.0μL;柱温30℃;Corona Ultra电雾式检测器,雾化温度35℃,采样频率5 Hz.结果 甜菜碱线性回归方程为Y=12.52X-2.69,相关系数为0.996 1,线性范围为0.02 ～2.0 mg/mL.甜菜碱回收率为85.0％ ～96.2％.3批甜菜碱的含有量分别为1.04％、1.01％和1.17％.结论 本方法简单易操作,可用于对枸杞子药材中的甜菜碱的常规检测分析工作.
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亲水作用色谱-紫外-质谱联用法分析碘解磷定注射液中的有关物质
建立了亲水作用色谱-紫外-质谱联用法分析碘解磷定注射液中的有关物质.分别采用紫外检测器、离子阱质谱仪和四极杆-飞行时间质谱仪进行分析.使用ZIC-HILIC色谱柱,流动相为乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(80∶20).结果碘解磷定注射液中至少存在4个有关物质,推测分别为2-羧基-1-甲基吡啶碘化物、2-氰基-1-甲基吡啶碘化物、2-二羟基甲基-1-甲基吡啶碘化物和2-氨基甲酰基-1-甲基吡啶碘化物.
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亲水作用色谱质谱联用法鉴定丁二磺酸腺苷蛋氨酸中杂质的结构
通过HPLC分析发现丁二磺酸腺苷蛋氨酸样品中有2个未见报道的杂质——A和B.进一步利用亲水作用色谱质谱联用技术分析这2个杂质,通过与腺苷蛋氨酸的二级质谱数据比较,初步鉴定了二者的结构.结果表明,杂质A可能为脱羧腺苷蛋氨酸,杂质B可能为甘氨酰腺苷蛋氨酸.
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盐酸美法仑光降解杂质的鉴定与含量测定
对盐酸美法仑的光降解杂质PD1和PD2进行结构鉴定,并对PD1和PD2建立含量测定方法.通过LC-MS/MS法推测光降解杂质的结构,合成相应杂质,通过杂质比对确认光降解杂质.建立亲水作用色谱法对PD1和PD2进行含量测定,色谱柱为Atlantis HILIC柱(4.6 mm×150 mm,3μm),流动相为0.1 mol/L甲酸铵溶液(甲酸调pH为3.0)-乙腈(13∶87),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为260 nm.结果显示:光降解杂质PD1为4-氨基-L-苯丙氨酸盐酸盐,PD2为4-(2-氯乙基氨基)-L-苯丙氨酸盐酸盐;在建立的亲水作用色谱法中,盐酸关法仑与PD1、PD2可完全分离,建立的方法可用于光降解杂质的含量测定.
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亲水作用色谱在体内药物定量分析中的应用进展
亲水作用色谱(HILIC)是一种结合了亲水性固定相与极性有机溶剂-水体系流动相的色谱分离技术,对反相色谱中难以保留的极性化合物能够实现有效分离.近年来,将HILIC-串联质谱联用技术(HILIC-MS/MS)应用于体内药物定量分析的报道已引起广泛关注.本文简要介绍了HILIC的定义和机制,并综述了其在体内药物定量分析中的应用进展.
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亲水作用色谱法(HILIC)的方法开发策略及其在铂类抗癌药分析中的应用
亲水作用色谱法解决了大多数极性化合物的色谱分离问题,其已成为包括铂类抗癌药在内的许多极性化合物的色谱分离的首选.亲水作用色谱法在极性化合物的分离与检测、药代动力学研究等的应用均日益广泛.如何高效地完成亲水作用色谱的方法开发是药物分析科学家和药代动力学科学家都面临的重要问题,然而目前还没有专门的文献对此进行系统化的整理和研究.本文以此为切入点,围绕亲水作用色谱法方法开发中的固定相选择、流动相筛选、pH值与洗脱的优化等方面,综述了亲水作用色谱(HILIC)的方法开发策略,以及其在铂类抗癌药分析中的应用.
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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人尿中三聚氰胺和三聚氰酸
目的 建立人尿中三聚氰胺和三聚氰酸的亲水作用液相色谱-电喷雾串联质谱法,对门诊病人尿液中三聚氰胺和三聚氰酸进行调查.方法 样品加入同位素内标后采用亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料固相萃取小柱(MCT)浓缩净化,甲醇和5％氨水甲醇溶液两次洗脱,收集流出液,用氮气吹干,用1ml乙腈+2 mmol/L乙酸铵(90+10)充分溶解后,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果 在2.0 μg/L～1000.0 μg/L时,三聚氰胺和三聚氰酸线性关系良好(相关系数r分别为0.9998和0.9997).在50.0 ng/L、200.0 ng/L和5000 ng/L 3个添加水平范围内的平均回收率为97.8％ ～ 100.1％,相对标准偏差小于4.02％,方法检出限为三聚氰胺4.0 ng/L、三聚氰酸3.0 ng/L.结论 采用建立的方法测定了尿中三聚氰胺和三聚氰酸,结果表明,该法快速、准确、灵敏,优于现有分析方法.
关键词： 亲水作用色谱 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺 三聚氰酸 尿 -
亲水作用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定奶制品中三聚氰胺
目的:建立牛奶及奶制品中三聚氰胺的亲水作用液相色谱-电喷雾串联质谱法.方法:样品经2.5%甲酸水溶液提取后,用乙腈沉淀蛋白,经微孔滤膜净化,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果:0.5μg/L～500μg/L时,线性关系良好(r＞0.9992).在1 mg/kg、10 mg/kg和100 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为88.6%～97.7%,相对标准偏差小于7.3%,方法检出限为10μg/kg.结论:采用建立的方法测定了液体奶、奶粉、酸奶、奶糖、雪糕、豆奶、奶酪和炼奶等样品,结果表明,该法快速、准确、灵敏,优于传统的HPLC分析方法,适合于生产过程监控和日常检测的高灵敏度确证分析.
关键词： 亲水作用色谱 高效液相色谱-串联质谱 三聚氰胺 牛奶 奶制品
