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基于部分酸水解-亲水作用-LC-MS的北沙参多糖结构表征
由于中药多糖结构复杂、相对分子质量大,难以表征,该研究以中药北沙参40％乙醇沉淀多糖(Glehniae Radix polysaccharides,RGP)为研究对象,应用“自下而上”法完成对RGP的结构表征.该文初采用部分酸水解方法水解RGP,分别考察了酸浓度、水解时间和温度对其水解效率的影响.在佳条件(1.5 mol·L-1 TFA,4h,80℃)下,RGP被水解为特征性寡糖片段.之后,采用HILIC-LC-MS对RGP部分酸水解产物进行分离和结构表征.同时结合几种标准二糖的MS和MS/MS分析,建立依靠质谱分析确定多糖糖苷键类型的方法.结果确定了4种糖苷键连接类型在MS/MS中的断裂规律,并发现RGP为含有1,4-糖苷键的线性葡聚糖,水解得到聚合度4～11的葡寡糖.
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菟丝子多糖H3的研究
目的研究从中药菟丝子(Cuscuta chinensis Lam.)种子中提取分离所得的酸性纯多糖H3的结构特征。方法利用化学方法(糖组分分析、甲基化分析、糖醛酸还原和部分酸水解等)和光谱分析方法(1HNMR谱、13CNMR谱、IR谱等)对其结构进行了研究。结果 H3的分子量大于1.0×106，糖组分分析显示其是由阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖和半乳糖醛酸组成的，甲基化分析，部分酸水解和NMR光谱分析进一步揭示H3分子中各糖残基的连接方式及次序。结论 H3为一多分枝的结构复杂的杂多糖，为首次从该植物中分得。
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5种植物多糖的部分酸水解特征
目的 对5种植物多糖的部分酸水解特征及其水解产物的组成进行研究.方法 分别采用0.05、0.2和0.5 mol/L三氟乙酸(TFA)对5种植物多糖进行部分酸水解,并研究其水解特征；结合超高效液相色谱及多元统计的方法对其水解产物的组成进行分析.结果 0.05 mol/L TFA水解后截留液中葡萄糖醛酸(X1GlcUA)量、0.05 mol/L TFA水解后透过液中阿拉伯糖(X2Ara)量、0.2 mol/L和0.5 mol/L TFA水解后截留液中阿拉伯糖(Y1Ara、Z1Ara)量、0.2 mol/LTFA水解后透过液中半乳糖醛酸(Y2GalUA)量为麻黄多糖区别其他植物多糖的特征水解片段.结论 部分酸水解反应结合色谱分析,超高效液相色谱联合多元统计的方法,分析单糖组成及其量的变化,可以进一步为多糖的质量控制提供有力的依据.
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枸杞多糖LBP-Ⅱ-b的分离与结构表征
目的 对宁夏枸杞子中的多糖成分进行研究.方法 宁夏枸杞子热水提取、乙醇沉淀,DEAE-Sepharose F.F.和Sephacryl S-200柱层析纯化,得到一个酸性果胶多糖LBP-Ⅱ-b,采用IR、NMR、HPLC、GC-MS、部分酸水解及甲基化分析等物理化学方法对其结构进行表征.结果 LBP-Ⅱ-b是一个典型的Ⅰ型鼠李半乳糖醛酸聚糖(RGI),主链骨架包括:1,4-GalAp构成的无分支的半乳醛酸聚糖(光滑区)；1,4-GalAp通过O-4位与1,2-Rhap或1,2,4-Rhap的O-2位交替连接形成的具有较多分支的富含中性糖侧链的鼠李半乳糖醛酸聚糖(毛发区)；1,3-Xylp以支链形式连接于1,4-GalAp主链形成的木半乳糖醛酸聚糖(毛发区).此外,由T-,1,5-Araf和T-,1,4-,1,3,4-Galp聚合形成阿拉伯半乳聚糖或阿拉伯聚糖支链.结论 LBP-Ⅱ-b是首次从枸杞中分离得到的一个新的果胶多糖.
