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基于HILIC-APCI-MS/MS技术快速测定酒中氨基甲酸乙酯
目的建立基于亲水作用色谱-大气压化学电离质谱(HILIC-APCI-MS/MS)联用及同位素稀释技术快速测定酒中氨基甲酸乙酯(EC)的新方法.方法酒样加乙腈盐析脱水直接提取,选用XBridge BEH A mide XP Column (2.1 mm×150 mm,2.5μm)亲水作用色谱柱,流速0.5 ml/min,进样量2μl,以0.9％甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱进行分离;采用APCI-MS/MS,正离子软电离模式扫描,多反应监测方式,对EC及其同位素内标物(EC-d5)进行检测.结果EC和EC-d5在5 min内准确测定;标准线性良好(r=0.9998),方法定量限为1.0 μg/L,重复性、稳定性、加标回收率和基质效应等均符合分析要求.结论本法样品制备简单、快速,检测限低、选择性好、灵敏度高,分析周期短,适用于大批量各种酒(白酒、葡萄酒、黄酒、啤酒、药酒)中痕量EC的高通量快速定性和定量分析,为EC的痕量分析提供新的途径.
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雷公藤内酯醇及其衍生物的加合离子质谱研究
目的 探讨雷公藤内酯醇及其衍生物的质谱加合分子离子峰规律.方法 采用大气压化学电离质谱(APCI-MS)正、负两种模式和电喷雾电离质谱(ESI-MS)负离子模式,不同方法测定和比较雷公藤内酯醇及其3个衍生物样品的谱图.结果 数据表明,在APCI-MS谱图中,负离子模式中给出[M-H]-峰,出现脱卤化氢、脱水等的碎片离子峰;正离子模式中出现[M+H]+峰,也出现阳离子加合物[M+Na]+峰.在ESI-MS负离子谱中,准分子区均会得到加合负离子[M+Cl]-、[M+HCOO]-和[M+H2O+HCOO]-三组峰,其中又以离子[M+Cl]-的丰度比较突出,而[M-H]-峰相对丰度很低甚至为零.结论 该类化合物的重要特征是APCI-MS谱可以直接获取准分子离子峰信息,而ESI-MS谱易形成加合负离子,得到[M+Cl]-、[M+HCOO]-和[M+H2O+HCOO]-加合负离子峰,这些特征有助于确定雷公藤内酯醇及其衍生物的相对分子质量.
