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清火栀麦片中化学成分的SPE-HPLC-ESI-MSn快速识别与鉴定
目的:建立一种固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-HPLC-ESI-MSn)分析方法,对清火栀麦片中主要的化学成分进行快速识别与鉴定.方法:根据HPLC-ESI-MSn负离子模式下的分子离子峰以及碎片离子获得化合物的结构信息,并通过与文献数据或对照品对照,确定化合物可能的结构.结果:通过对清火栀麦片及其组方药味进行比较分析,归属并鉴定了其中的39个化学成分,包括7个咖啡酰奎尼酸、7个环烯醚萜、6个二萜内酯、5个高异黄酮、13个甾体皂苷以及1个黄酮类成分.结论:该研究为鉴别清火栀麦片中的化学成分提供了一种简便、快速的方法.
关键词： 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 固相萃取 清火栀麦片 化学成分鉴定 -
高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱定性分析双黄连粉针中化学成分及其药味归属
采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法分析双黄连粉针中的化学成分.并对各化学成分的药味进行归属.采用C18柱,以甲醇-0.25%醋酸水溶液梯度洗脱,紫外光谱和电喷雾质谱同时在线检测,负离子扫描模式扫描,对每一组分峰进行质谱分析.通过质谱分析及文献对照,从双黄连粉针图谱中共准确推断43个峰的相对分子质量,推导出20个化合物,并对各化合物进行了药味归属.
关键词： 双黄连粉针 绿原酸 黄芩苷 连翘酯苷 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 -
HPLC-ESI-MS/MS同时测定四神丸中9种有效成分
目的 建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定四神丸中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱9种有效成分的分析方法.方法 HPLC采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,进样量20 μL;质谱采用电喷雾离子源、正离子模式(ESI+),通过多反应监测(MRM)同时对四神丸中的9种有效成分进行定量分析.结果 四神丸中9种有效成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为8.50～850.00 ng/mL(r=0.999 7)、1.32～132.00 ng/mL (r=0.997 4)、9.60～960.00 ng/mL (r=0.999 8)、12.00～1200.00 ng/mL (r=0.999 3)、11.50～1 150.00 ng/mL (r=0.997 9)、21.70～2 170.00 ng/mL(r=0.999 7)、23.80～2 380.00 ng/mL (r=0.999 6)、10.70～1 070.00 ng/mL (r=0.999 5)、8.54～854.00 ng/mL (r=0.998 0),平均加样回收率分别为98.3％、100.3％、99.2％、100.4％、99.1％、97.7％、99.0％、98.9％、100.3％,RSD值分别为2.21％、1.78％、2.19％、2.23％、2.18％、3.03％、2.51％、2.72％、2.10％.8批四神丸样品中9种有效成分的质量分数分别为67.6～425.6、0～131.5、2.1～258.0、0～71.2、23.2～678.8、806.4～1 310.8、718.5～1293.7、11.5～123.2、10.9～62.4μg/g.结论 所建立的分析方法简单、灵敏度高、专属性好,可应用于不同厂家不同生产批次的四神丸中有效成分的测定及质量控制.
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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人尿中三聚氰胺和三聚氰酸
目的 建立人尿中三聚氰胺和三聚氰酸的亲水作用液相色谱-电喷雾串联质谱法,对门诊病人尿液中三聚氰胺和三聚氰酸进行调查.方法 样品加入同位素内标后采用亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料固相萃取小柱(MCT)浓缩净化,甲醇和5％氨水甲醇溶液两次洗脱,收集流出液,用氮气吹干,用1ml乙腈+2 mmol/L乙酸铵(90+10)充分溶解后,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果 在2.0 μg/L～1000.0 μg/L时,三聚氰胺和三聚氰酸线性关系良好(相关系数r分别为0.9998和0.9997).在50.0 ng/L、200.0 ng/L和5000 ng/L 3个添加水平范围内的平均回收率为97.8％ ～ 100.1％,相对标准偏差小于4.02％,方法检出限为三聚氰胺4.0 ng/L、三聚氰酸3.0 ng/L.结论 采用建立的方法测定了尿中三聚氰胺和三聚氰酸,结果表明,该法快速、准确、灵敏,优于现有分析方法.
关键词： 亲水作用色谱 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 三聚氰胺 三聚氰酸 尿 -
肿节风化学成分的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析
目的:对比分析肿节风药材及清热消炎宁胶囊水提液乙酸乙酯萃取部位的主要化学成分.方法:采用Zorbax C18柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,紫外和电喷雾质谱同时在线检测,全离子扫描模式扫描,对每一组分峰进行质谱分析.结果:通过质谱分析及文献对照,从肿节风药材图谱中共推断出26个峰的分子量;从清热消炎宁胶囊图谱中推断出16个峰的分子量,共鉴定出5个化合物.结论:液相色谱-质谱联用技术快速分析中药化学组分具有独特优势.
关键词： 肿节风 清热消炎宁胶囊 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 -
大豆皂苷的高效液相色谱-电喷雾串联质谱研究
利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术分析经大孔树脂柱层析分离得到大豆皂苷SS-Ⅱ.在线的高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术能够准确快速的提供糖苷类化合物的分子量和糖链部分的有益信息,通过分析确定SS-Ⅱ中含有A2、Ba和Bb等六种大豆皂苷,并探讨了其电喷雾串联质谱可能的裂解规律.
关键词： 大豆皂苷 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 裂解途径 -
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定肿节风中异秦皮啶的含量
目的 建立异秦皮啶的高效液相色谱-电喷雾串联质谱含量测定方法.方法 肿节风药材及清热消炎宁胶囊中异秦皮啶分别用乙酸乙酯和氯仿萃取,以高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行分析,多反应监测扫描,母/子离子对为223/162.结果 异秦皮啶保留时间为6.60min,标准曲线在484-9680 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),回收率96.7%,RSD 4.49%,低检测限1 ng/m1.结论 该方法快速、准确、选择性好,灵敏度高,可为异秦皮啶的含量测定提供参考.
关键词： 异秦皮啶 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 肿节风 -
呋喃香豆素类化合物电喷雾质谱裂解途径
目的:对呋喃香豆素类化合物(补骨脂素、异补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、珊瑚菜素)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨.方法:用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI/MS),对该类化合物进行系统研究,正离子模式下进行检测,毛细管电压为3.5 kV.液相色谱条件:色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为水-甲醇(35:65),流速0.6mL·min-1.结果:在正离子模式下,呋喃香豆素类化合物较容易连续失去羰基,也能够失去二氧化碳分子,呈现出一定的裂解规律.结论:本文为呋哺香豆素类化合物的快速检测提供一种有效的质谱方法.
关键词： 呋喃香豆素 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 裂解途径 -
腹泻性贝毒毒素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法研究
建立了腹泻性贝毒毒素( DSP)4种代表性化合物米氏裸甲藻毒素(GYM)、螺环内酯毒素1( SPX1)、软海绵酸毒素(OA)和蛤毒素2(PTX2)的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC - ESI - MS/MS)检测方法.以80%甲醇水溶液对贝类组织中的毒素进行提取,再以亲水亲脂平衡柱(HLB)对提取液进行净化,后以高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定.DSP4种代表性化合物在各自浓度范围内线性良好,回收率为77.2%-89.6%,精密度为5.6%-11.1%.GYM、SPX1、OA和PTX2的检测低限分别为0.50、0.71、14.25和0.86 μg/kg.
关键词： 海洋贝类 腹泻性贝毒毒素 高效液相色谱-电喷雾串联质谱
