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清火栀麦片联合重组人白介素-2治疗慢性期布鲁氏菌病患者48例疗效观察
目的:观察清火栀麦片联合重组人白介素-2治疗慢性期布病的临床疗效.方法:90例慢性期布病患者随机分成2组,其中对照组42例,给予利福平0.6g,1次/d;多西环素0.1g,2次/d;6周为1个疗程.观察组48例,在对照组的基础上加用重组人白介素-240万IU,皮下注射,3次/周,6周为1个疗程,同时加用清火栀麦片,4粒/次,3次/d,治疗6周后观察治疗效果.结果:观察组患者近期治愈率为37.5%,基本治愈率为33.3%,好转率为20.8%,无效率为8.4%;而对照组患者近期治愈率为21.3%,基本治愈率为16.7%,好转率为19.5%,无效率为42.5%,前者疗效明显好于后者,2组间比较差异有统计学意义(P<0.05).2组患者在治疗前,检测的血清IL-1β、IL-6、5-HT及TNF-α含量比较,差异无统计学意义,而组间治疗后比较,观察组明显低于对照组,P<0.05,观察组疗效比对照组好.结论:清火栀麦片联合重组人白介素-2治疗慢性期布病患者具有较好的临床疗效,值得推广.
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SPE-HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法:以xTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45:55)为流动相,采用SPE-HPLC法测定.结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16.08~160.8)μg.mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.40%(RSD=1.98%,n=6);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8.208~82.08)μg.mL-1(γ=0.999 9),平均回收率为97.44%(RSD=1.31%,n=6).结论:此法操作简单、结果准确,可用于清火栀麦片的质量控制.
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清火栀麦片中化学成分的SPE-HPLC-ESI-MSn快速识别与鉴定
目的:建立一种固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-HPLC-ESI-MSn)分析方法,对清火栀麦片中主要的化学成分进行快速识别与鉴定.方法:根据HPLC-ESI-MSn负离子模式下的分子离子峰以及碎片离子获得化合物的结构信息,并通过与文献数据或对照品对照,确定化合物可能的结构.结果:通过对清火栀麦片及其组方药味进行比较分析,归属并鉴定了其中的39个化学成分,包括7个咖啡酰奎尼酸、7个环烯醚萜、6个二萜内酯、5个高异黄酮、13个甾体皂苷以及1个黄酮类成分.结论:该研究为鉴别清火栀麦片中的化学成分提供了一种简便、快速的方法.
关键词: 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 固相萃取 清火栀麦片 化学成分鉴定 -
薄层扫描法测定清火栀麦片中脱水穿心莲内酯的含量
目的:建立清火栀麦片中脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法:双波长薄层扫描法.结果:脱水穿心莲内酯在1.025~5.125μg有良好线性关系,平均回收率101.5%,RSD=2.04%.结论:方法简便,快速,准确,重现性好.
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清火栀麦片结合卡马西平治疗三叉神经痛
三叉神经痛是指在三叉神经分布区域内出现的阵发性电击样剧烈疼痛,历时数秒或数分钟,间歇期无症状.多见于中老年人,其病因及发病机制目前尚不明确[1] .中医文献曾有关于"面痛"、"头风"的记载.
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HPLC测定清火栀麦片中栀子苷的含量
清火栀麦片由穿心莲、栀子、麦冬3味中药组成,具有清热解毒、凉血消肿功效,用于咽喉肿痛,发热,牙痛,目赤等症.
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反相高效液相色谱法测定清火栀麦片中脱水穿心莲内酯的含量
清火栀麦片是由穿心莲、栀子、麦冬3味中药经提取加工制成的片剂,具清火、解毒、消肿止痛的功效.临床上用于咽喉肿痛,目赤牙痛,发热头痛.穿心莲为本方的主药,为保证清火栀麦片的临床疗效,有必要控制穿心莲药材的质量.曾有文献[1,2]报道用高效液相色谱法测定穿心莲药材及消炎利胆片中脱水穿心莲内酯的含量.本试验研究了高效液相色谱法测定清火栀麦片中脱水穿心莲内酯的含量,结果表明,该法操作简便、快速、重现性好,可用于清火栀麦片的质量控制.
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清火栀麦片配合清胃散治疗胃热口臭60例临床观察
从1998年以来,采用广西半宙制药集团公司生产的清火栀麦片配合中药清胃散治疗胃热引起的口臭患者60例,临床疗效满意.
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HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
目的 建立清火栀麦片(穿心莲、栀子、麦冬)中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总量的测定方法.方法 Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·mL-1的磷酸二氢钾(磷酸调pH至3.0)-乙腈梯度洗脱,洗脱程序为0min~43min乙腈的体积分数由20%线性递增至37%;流速为1.0mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为225nm.结果 穿心莲内酯进样量在0.025425~2.5425μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为 99.47%,RSD为1.68%;脱水穿心莲内酯进样量在0.03065~3.065μg与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为99.01%,RSD为1.08%.结论 该方法可行,重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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清火栀麦片的稳定性研究
目的:探讨清火栀麦片的稳定性。方法采用高效液相色谱法测定清火栀麦片在一定的温度和湿度下放置不同时间后,其主要有效成分栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果经加速稳定性试验,放置6个月之后,栀子苷含量无显著差异,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量则均下降。结论该方法测定结果准确,精密度和重现性较好,清火栀麦片质量较为稳定。
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清火栀麦片HPLC指纹图谱的建立和3种成分含量测定
目的:建立清火栀麦片的HPLC指纹图谱,并测定清火栀麦片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.方法:采用CAPCELL PAK C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为225 nm,柱温为40 ℃.对13批不同厂家清火栀麦片进行分析,建立清火栀麦片的指纹图谱.结果:在HPLC色谱指纹图谱中,标定了14个共有峰,建立了清火栀麦片HPLC特征指纹图谱共有模式.通过对照品归属法,确定了栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯3个化合物.13批清火栀麦片中有9批相似度在0.90以上.3种成分的含量测定线性良好(r>0.999 8,n=6),栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲的平均回收率为96.90%,97.55%,97.07%,RSD分别为1.61%,1.45%,1.47%(n=9).结论:本法简便、准确、重复性好,可以用于清火栀麦片的鉴定与评价,可作为清火栀麦片质量控制的重要科学依据之一.
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梯度洗脱测定清火栀麦片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的含量
目的:通过测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量来控制清火栀麦片的质量.方法:用梯度洗脱法测定清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量.结果:加样回收率穿心莲内酯为98.9%,RSD为1.1%;脱水穿心莲内酯为99.3%,RSD为0.9%,方法的重现性好.结论:所建立的方法可准确、快速地进行定量检测,可有效的控制该制剂的质量.
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清火栀麦片的稳定性研究
目的探讨清火栀麦片的稳定性,预测其有效期.方法采用初均速法,以HPLC法测定清火栀麦片在不同温度下放置不同时间后,其主要有效成分栀子苷的含量,根据Arrhinius公式分别求其活化能,并预测其有效期.结果 E=31.9523kcal*mol-1,t25℃ 0.9=1.62年.结论清火栀麦片初步稳定.
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几种中成药中脱水穿心莲内酯的薄层色谱鉴别
消炎利胆片[1]、清火栀麦片[2]、清火栀麦胶囊[3]、莲芝消炎片[4]是目前使用广泛的清热消炎中成药.但由于这些中成药现行的药品质量标准对主药穿心莲的有效成分的鉴别采用专属性不强的化学反应法,这给质量控制带来困难,给假劣药可乘之机.为此,本文对消炎利胆片等几种中成药的主要有效成分脱水穿心莲内酯进行薄层色谱鉴别方法的探讨,认为薄层色谱法能简便、快速、专属地鉴别这些含穿心莲制剂中的脱水穿心莲内酯,且重现性好,结果理想.
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HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯的含量
[目的]建立清火栀麦片中穿心莲内酯的含量测定方法.[方法]HPLC法,以甲醇-水(50∶50,pH=4.5)为流动相,检测波长为225nm.[结果]加样回收率为98.4%,RSD=2.03%.[结论]该法测定结果准确,精密度、重现性均好,可用于该产品的质量控制.
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UPLC测定3种中药制剂中的西红花苷-1
目的 分别测定栀子金花丸、玉叶清火片和清火栀麦片中西红花苷-1的含量.方法 以前期分离的西红花苷-1为对照品,采用超高效液相色谱法(UPLC)测定3个厂家生产的含栀子的成药中西红花苷-1的含量.结果 UPLC法准确度和精密度高,方法稳定,3个成药中西红花苷-1的含量为0.0121% ~0.0148%.结论 所用方法准确、简便、快速,可用于中成药中西红花苷-1的含量控制.
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复方新诺明致过敏性休克1例
病例女,60岁.因咳嗽、咳痰、咽部不适2d前来就诊.患者自诉无药物过敏史,本次发病未进行任何治疗.查体:咽部充血明显,其余无特殊.根据病情给予口服复方新诺明2片(0.96g)、甘草片2片、清火栀麦片2片等进行对症治疗,服后20min患者突感恶心、头昏、全身瘙痒,随之出现皮疹.立即肌注扑尔敏10mg、维丁胶性钙1ml,2min后病情加重,出现剧烈咳嗽、胸闷、气短、口唇发绀、四肢抽搐.查体:T36.7℃,P106次/min,R30次/min,BP9.5/7kPa,急性病容,神志清楚.立即肌注盐酸肾上腺素1mg,缓慢静滴氢化可的松50mg(由于条件有限未曾给予吸氧),10min后病情缓解,留院观察.40min后病情复发,再次肌注盐酸肾上腺素0.5mg,静脉滴入氢化可的松30mg,1h后血压升至12/9.5kPa,生命体征趋于平稳,观察8h后好转出院.
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HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量
目的建立用HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm 5μm);以甲醇-水(55:45)为流动相,穿心莲内酯检测波长为230 nm;脱水穿心莲内酯检测波长为250 nm,流速:1.0 mL·min-1.结果穿心莲内酯在4.02~32.16 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);脱水穿心莲内酯在4.12~32.96μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6).结论本法快速、准确,可同时测定清火栀麦片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.
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生物分配胶束色谱法同时测定清火栀麦片中3种有效成分
目的:建立采用生物分配胶束色谱法同时测定清火栀麦片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯3种有效成分含量.方法:采用Ultimate AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以0.04 mol·L-1 Brij 35水溶液[含0.02 mol·L-1磷酸二氢钠溶液、0.02 mol·L-1磷酸氢二钠缓冲液(pH 7.4)、9.2 g·L-1氯化钠溶液]为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温37℃C.结果:栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在28.0~448、6.80~109及18.0~288μg·mL-1范围内有良好的线性关系;平均加样回收率(n=5)分别为98.6%、95.8%和102.7%,RSD分别为1.2%,1.3%和0.95%;3批样品中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量分别为4.023~4.214、0.628~0.920和3.471~3.612 mg·g-1.结论:本方法简便、灵敏,重复性好,经方法学验证,可用于清火栀麦片的质量控制.