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茵陈提取物中化学成分的UHPLC-LTQ-Orbitrap快速鉴定
应用UHPLC-HR-MSn技术分析检测茵陈提取物中的化学成分.采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱和0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱;应用LTQ-Orbitrap质谱负离子模式检测茵陈提取物中的化学成分.根据精确分子量数据和多级质谱碎片离子,结合对照品比对和文献报道,共从茵陈提取物中分析鉴定了50个化学成分,包括21个黄酮、22个有机酸、6个香豆素和1个其他类成分.应用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用技术较为全面地阐明了茵陈提取物中的化学成分,为进一步研究茵陈提取物的全面质量控制方法、体内代谢过程以及药效物质基础提供了科学依据.
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清火栀麦片中化学成分的SPE-HPLC-ESI-MSn快速识别与鉴定
目的:建立一种固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-HPLC-ESI-MSn)分析方法,对清火栀麦片中主要的化学成分进行快速识别与鉴定.方法:根据HPLC-ESI-MSn负离子模式下的分子离子峰以及碎片离子获得化合物的结构信息,并通过与文献数据或对照品对照,确定化合物可能的结构.结果:通过对清火栀麦片及其组方药味进行比较分析,归属并鉴定了其中的39个化学成分,包括7个咖啡酰奎尼酸、7个环烯醚萜、6个二萜内酯、5个高异黄酮、13个甾体皂苷以及1个黄酮类成分.结论:该研究为鉴别清火栀麦片中的化学成分提供了一种简便、快速的方法.
关键词： 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 固相萃取 清火栀麦片 化学成分鉴定 -
HILIC/ESI-Orbitrap HRMS法结合Compound Discoverer软件快速智能化鉴定瓜蒌皮注射液中的化学成分
本研究采用亲水作用色谱柱串联四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱三合一组合式高分辨质谱仪(HILIC/Orbitrap Fusion Lumos HRMS)建立了快速智能化鉴定瓜蒌皮注射液中化学成分的分析方法.采用Compound Discoverer软件,检索在线数据库ChemSpider和mzCloud,共鉴定了48个化学成分,包括生物碱、氨基酸、核苷及其碱基等,其中25个通过与对照品对照进行了准确鉴定,基本阐明了瓜萎皮注射液的化学物质基础.采用该方法采集21批样品数据,以48个成分的峰面积为观察值,进行主成分分析,考察不同批次样品间的稳定性,结果显示注射液批间差异性的主要来源为原料药材,注射液制备工艺相对稳定.本研究为瓜蒌皮注射液的药效物质基础研究及质量标准提高研究提供了重要参考.
关键词： 瓜萎皮注射液 Orbitrap HRMS 化学成分鉴定 主成分分析 -
藏药独一味中30种化学成分的UPLC-ESI-TOF MS分析鉴定
目的:建立快速高效的方法,对藏药独一味的化学成分进行有效的鉴定,为该药材质量监督提供技术支持.方法:采用超高效液相-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF MS)联用技术,色谱分离用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相组成比例分别为0.05％甲酸水和乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,进样量1 μL;质谱定性采用飞行时间质谱,正离子模式扫描.结果:在优化的液质联用条件下,通过电喷雾-飞行时间质谱鉴定出独一味30个成分,分别为(1)phlomiol;(2)lamalbid;(3)phlorigidoside C;(4)胡麻属苷;(5)山栀苷甲酯;(6)5-羟基马钱苷;(7) vanillyl-O-[β-D-葡萄糖苷;(8)绿原酸;(9) 6-O-乙酰山栀苷甲酯;(10) cistanosideE;(11)7,8-dehydropenstemoside;(12) chlorotuberoside;(13) 7-epi-loganin;(14) 7-dehydroxy-2-zaluzioside;(15)马钱苷;(16)连翘酯苷B;(17) 8-O-乙酰山栀苷甲酯;(18)芦丁;(19)木犀草苷;(20)毛蕊花糖苷;(21)木犀草素-7-O-β-D-呋喃芹糖基(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷;(22) salviifoside A;(23) 8-epi-7-deoxyloganin;(24)异类叶升麻苷;(25)芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷;(26)6 β-n-butoxy-7,8-dehydropenstemonoside;(27)芹菜素;(28)6-O-syringyl-barlerin;(29)木犀草素;(30)槲皮素.结论:通过UPLC-ESI-TOF MS联用技术,阐明了独一味的化学成分,为独一味及其制剂的质量控制和监管提供了科学依据;同时,为其他藏药的化学成分快速分析提供参考.
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金银忍冬叶化学成分的分离与鉴定
目的:研究金银忍冬叶的化学成分.方法:采用各种柱色谱进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析( MS,1H-NMR,13C-NMR)并进行结构鉴定.结果:从金银忍冬叶中分离鉴定了6种化合物,分别为木犀草素(1),金圣草素(2),山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),芦丁(4),绿原酸甲酯(5),绿原酸(6).结论:所有化合物皆是首次从金银忍冬叶中分离得到.
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龙血通络胶囊中化学成分的RRLC-Q-TOF MS分析
目的:采用快速液相色谱结合四极杆飞行时间串联质谱分析龙血通络胶囊中的主要化学成分.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样体积5μL;质谱定性鉴别采用正负离子扫描模式,毛细管电压4 kV,雾化气压力275.8 kPa,干燥气流速10 L· min-1,加热毛细管温度350℃,质量数扫描范围m/z 100～1 000,碰撞能量为15～30 V.结果:通过四极杆串联飞行时间质谱和碎片离子裂解分析,从龙血通络胶囊中鉴定出32个化学成分,包括29个黄酮类成分和3个二苯乙烯类成分,其中15个成分经由对照品比对确证.结论:所建立的RRLC-Q-TOF MS方法,可为鉴定龙血通络胶囊中化学成分提供一种快速、高效的方法,对其质量控制和药效物质基础研究具有重要意义.
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白芍化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究
目的:采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(LC-ESI/MS)对白芍乙醇提取物中的化学成分进行分析鉴定.方法:选用反相C18色谱柱,以0.02％醋酸溶液(A)-甲醇(B)作为液相色谱流动相,梯度洗脱(0～2 min,13％B,2～ 120 min,13％ B→100％B),流速0.8 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃,进样量10 μL.利用二极管阵列检测器(PDA)和电喷雾质谱(ESI-MS)正离子模式和负离子模式在线检测化学成分,扫描范围m/z 50 ～ 1000;离子阱条件:喷雾电压4.5 kV,鞘气辅助气为氮气,金属毛细管温度250℃,金属毛细管电压20 V.结果:共鉴定出8个化学成分,分别为芍药内酯苷、异芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、没食子酰基芍药苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、氧化芍药苷和苯甲酰氧芍药苷.结论:利用液质联用技术对白芍中化学成分进行分析可以快速分析鉴定白芍中的化合物并提供结构信息.
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藏药甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油化学成分研究
目的:研究藏药甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油的化学组成及相对含量.方法:采用气相色谱-质谱联用方法分离鉴定甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油化学成分并测定其相对含量.结果:甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油得率为5.9％,分离得到48个色谱峰,鉴定出43种成分,主要成分是桉叶油二烯-5,11(13)-内酯-8,12、胡椒碱、β-谷甾醇、α-蛇麻烯、8-十七烯、9-十八炔酸甲酯、反亚油酸甲酯、榄香醇、正十六烷、花生四烯酸甲基酯、正十四烷、反式石竹烯、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八烷三烯酸乙酯、1,1-二甲基萘等.结论:甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油中富含烃、萜、酯和醇等组分,其中桉叶油二烯-5,11(13)-内酯-8,12和胡椒碱的相对含量之和占精油含量的39.40％.
