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HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量
目的:建立HPLC同时测定益心舒片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和丹参酮ⅡA的含量.方法:采用Phenomenex Kinetex C18柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长250 nm.结果:五味子醇甲在21.56～215.6mg·L-1(r=0.999 9),五味子酯甲在6.500～65.00 mg·L -1(r=1),五味子甲素在3.460～34.60 mg·L-1(r=0.999 9),五味子乙素在6.920～69.20 mg·L-1(r=0.999 9),丹参酮ⅡA在2.400～24.00 mg·L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率五味子醇甲为97.92％,RSD 2.34％(n=6)；五味子酯甲为100.28％,RSD 2.57％(n=6)；五味子甲素为98.34％,RSD 2.73％ (n =6)；五昧子乙素为98.06％,RSD 1.61％ (n =6)；丹参酮ⅡA为99.13％,RSD 1.42％ (n =6)；结论:本法简便、灵敏度高、重复性好,可用于益心舒片的质量控制.
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黄芩与五味子配伍对黄芩苷、五味子酯甲代谢动力学的影响
目的:研究黄芩与五味子配伍对黄芩苷和五味子酯甲的大鼠药代动力学规律的影响.方法:大鼠灌胃黄芩提取物2.5 g·kg-1、五味子提取物2.5g·kg-1和黄芩提取物加五味子提取物各2.5 g·kg-1,分别于0.25,1,2,4,8,12,24 h取血分离血浆,采用HPLC测定其黄芩苷、五味子酯甲的含量,结果运用DAS 3.0计算其药动学参数.结果:测定黄芩组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(6.203±3.324)h,AUC=(41.868±28.254)μg·L-1·h-1,Cmax=(2.883±0.684) μg·L-1,MRT=(11.697±4.108)h,Vd=(568 112.69±81 364.658)L·kg-1,CL=(98 526.569±93 774.892)L·h-1·kg -1；黄芩+五味子组黄芩苷的药动学参数分别为t1/2=(10.686±1.533)h,AUC=(53.064±30.047) μg·L-1·h-1,Cmax =(3.168±1.312) μg·L-1,MRT=(16.147±1.79)h,Vd=(2 240 724.1 ±1 824 718.9)L·kg-1,CL=(139 855.27±107 995.59)L·h-1 ·kg-1；黄芩+五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t1/2=(21.544±14.611)h,AUC=(11.554±5.516) μg·L-1·h-1,Cmax=(0.311±0.074)μg·L-1,MRT=(34.139±18.532) h,Vd=(12 153 917±5 806 489.8)L·kg-1,CL=(564 758.71±384 128.86)L·h-1 ·kg-1;五味子组五味子酯甲的药动学参数分别为t1/2=(4.926±5.371)h,AUC=(4.988±3.029) μg·L-1·h-1,Cmax=(0.287±0.071)μg·L-1,MRT=(12.002±6.854)h,Vd=(3 091.656±1 585.602)L·kg-1,CL=(615.571±250.643) L·h-1·kg-1.结论:黄芩与五味子配伍,可以促进黄芩苷和五味子酯甲在血液中的吸收,并可延长这两种成分的半衰期,使其血药浓度维持在较高水平,达到协同增效的目的.
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HPLC-DAD同时测定黄芪生脉饮中4种成分含量
目的：采用高效液相色谱法建立同时测定黄芪生脉饮中五味子乙素、五味子酯甲、党参炔苷和鲁斯可皂苷元含量的方法。方法色谱柱：Agilent Eclipse C18(4.6 mm×250 mm,5μm)；柱温：30℃；流动相：乙腈-0.1%冰醋酸水溶液,梯度洗脱；流速：1.0 mL/min；检测波长：280 nm。结果五味子乙素、五味子酯甲、党参炔苷和鲁斯可皂苷元的标准曲线线性关系良好,线性范围分别为0.8625～21.5625μg(r2＝0.9991)、0.7375～18.4375μg(r2＝0.9994)、0.0952～2.3800μg(r2＝0.9996)、0.8100～20.2500μg(r2＝0.9990),平均回收率分别为98.06%、99.61%、97.98%、99.30%,RSD分别为1.64%、2.72%、1.45%、1.25%。结论该法准确可靠、快速、专属性强、结果稳定、重复性好。
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五味子酯甲抑制肝窦内皮细胞功能及血管新生的活性评价
探讨五味子酯甲对肝窦内皮细胞细胞功能及血管新生的影响.0 ～ 40 μmol·L-1五味子酯甲与SK-HEP-1细胞孵育24 h,MTr法评估五味子酯甲对SK-HEP-1细胞活力的影响.血管内皮生长因子(VEGF)诱导SK-HEP-1增殖,以VEGF受体酪氨酸激酶抑制剂索拉非尼为对照,同时设空白对照组,五味子酯甲与SK-HEP-1细胞孵育,EdU法检测细胞增殖;荧光探针法检测胞内NO含量和NOS活性;细胞迁移、Matrigel管腔形成实验检测细胞管腔形成;大鼠主动脉环实验检测血管生长变化;转基因斑马鱼实验观察斑马鱼节间血管、功能血管数变化.与空白对照组比较,VEGF诱导SK-HEP-1细胞增殖、NO含量和NOS活性升高;与模型组比较,五味子酯甲显著抑制VEGF诱导的SK-HEP-1细胞增殖、降低NO含量和NOS活性.五味子酯甲能够显著抑制VEGF诱导的SK-HEP-1细胞迁移和管腔形成,抑制大鼠主动脉环血管形成;对转基因斑马鱼节间血管具有显著抑制作用,显著减少斑马鱼功能血管数量.五味子酯甲能够抑制内皮细胞功能,且具有抑制血管新生活性的作用.
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基于五味子酯甲含量分析南五味子药材商品规格等级
收集不同产地南五味子药材进行等级划分,采用药典方法进行水分、总灰分的测定,采用UPLC测定五味子酯甲含量进测定,确定南五味子商品等级划分和五味子酯甲之间的关系.结果表明不同产地的南五味子药材水分、总灰分及五味子酯甲含量均合格.不同等级间的南五味子药材五味子酯甲的含量无显著差异,但是二等品含量高,三等品、一等品含量低,等级与五味子酯甲的含量不成正相关关系.该研究结果对于南五味药材的生产经营和质量评价具有一定指导意义.
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HPLC法测定肝得宁丸中的五味子酯甲和五味子甲素的含量
目的 建立HPLC法同时测定肝得宁丸中五味子酯甲和五味子甲素含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Epic C18 5μ120A(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(55:45:1),流速:1.0 ml ·min-1,检测波长:220am,柱温:25℃.结果 五味子酯甲和五味子甲素含量分别在0.2419～2.4192 μg(r=0.9999)、0.2406 ～2.4064 μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为98.86％、99.75％,RSD分别为1.36％(n=6)、0.87％(n=6).结论 所建方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于肝得宁丸质量控制.
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五味子酯甲对缺氧复氧心肌细胞的保护作用
目的:研究五味子酯甲对缺氧/复氧(H/R)H9C2心肌细胞凋亡的保护作用机制.方法:制备H/R H9C2细胞损伤模型,采用MTT法检测心肌细胞存活率,以DCFH-DA荧光标记法观察细胞内ROS水平,Western Blot法检测H9C2心肌细胞caspase-3,Bcl-2和Bax蛋白表达.结果:H/R后,模型组中H9C2细胞存活率明显降低,胞内ROS和LDH释放均显著增多,caspase-3的表达和Bax/Bcl-2比率显著上调.与模型组比较,药物组细胞存活率均明显升高,Bax/Bcl-2比率明显下调,caspase-3表达水平被显著抑制.结论:五味子酯甲对H/R诱导的H9C2心肌细胞具有保护作用,其作用可能与抑制心肌细胞凋亡、减轻氧化损伤有关.
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HPLC法测定参松养心胶囊中五味子酯甲的含量
目的:建立参松养心胶囊中的五味子酯甲含量测定方法,为该制剂质量标准提供依据.方法:采用Agilent ZORBAXSB-C<,18>柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(53:47);流速:1.0 mL·min<'-1>;柱温:室温;检测波长:254 nm.结果:五味子酯甲在3.0～300.0μg·mL<'-1>范围内呈良好线性关系r=0.999 9;平均回收率为100.24%,RSD=1.21%(n=6).结论:本法简便快速,灵敏度高,重复性好,可作为参松养心胶囊的质量控制方法.
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利肝隆颗粒中五味子4种木脂素的含量测定
目的：建立利肝隆颗粒五味子中4种木脂素成分的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相：甲醇-水梯度洗脱，流速：1.0 mL·min-1，柱温：30℃，检测波长：230 nm。结果：被测的4种成分在各自浓度范围内线性关系良好，平均回收率为97.4%～99.6%，RSD为0.6%～0.8%。结论：本实验所建立的方法稳定可靠、简便可行，可用于该品种五味子木脂素类成分的定量分析。
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HPLC法测定肝得宁丸中五味子酯甲的含量
目的 建立肝得宁丸中五味子酯甲的含量测定方法.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱,柱温40℃,流动相为四氢呋喃-水(32∶68),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果 五味子酯甲在0.253～12.656 μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.72％,RSD为1.69％(n=6).结论 该方法准确,灵敏度高,重复性好.
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RRLC法同时测定天王补心丸中6种木脂素类成分的含量
目的：建立快速高分辩液相色谱（RRLC）同时测定天王补心丸中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素6种主要木脂素成分的方法。方法：采用TSK gel ODS-140HTP（50 mm×2.1 mm，2.3μm）色谱柱；流动相为乙腈-水梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1；柱温30℃；检测波长250 nm，进样量10μL。结果：6种被测木脂素成分分离度良好；各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系（r＞0.9990），重复性良好；平均回收率分别为100.1%、99.3%、97.8%、99.1%、98.8%、97.5%，RSD 分别为1.1%、1.8%、2.3%、2.5%、1.6%、2.1%。结论：此方法简便、准确、重复性好，经方法学验证可用于检测天王补心丸的质量。
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护肝片中五味子含量测定方法的建立及不同厂家产品含量的比较
目的 建立护肝片中4种木脂素类有效成分的含量测定方法,并采用新方法比较不同厂家产品含量的差异.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水系统梯度洗脱;检测波长:250 nm;流速:1 mL/min;进样量10 tL.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的平均回收率依次为98.06%、98.28%、97.49%、99.82%,RSD依次为0.83%、1.80%、1.11%、0.83%.所收集的各厂家护肝片每片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量依次为0.212 8～0.615 1 mg、0.004 7～0.140 6 mg、0.051 6～0.305 0mg、0.091 3～0.346 0mg.结论 本方法准确简便可行,可用于护肝片中五味子多指标成分的含量测定,且新方法测得不同厂家的产品质量差异显著.
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五味子果核的色泽与化学成分的相关性研究
目的 测定五味子果核表面颜色的数值即L*、a*、b*值与五味子果核有效成分的量,研究五味子果核色泽与化学成分的相关性.方法 用数理统计方法即运用数理统计软件SPSS 20.0建立五味子果核表面色度值即L*、a*、b*值与五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲之间的多元线性回归方程,再进行F检验,确定各色度值分别对五味子有效成分的影响程度.结果 色度值L*与五味子甲素呈显著性负相关(r≥0.5),其它色度值与木脂素呈极低度(r≤0.2)或低度(0.2＜r＜0.5)相关.结论 利用五味子的色度值可推测其有效成分量高低,可用于五味子商品等级的划分,为更好地评价五味子质量提供科学依据.
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HPLC-ESI-MS/MS同时测定四神丸中9种有效成分
目的 建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定四神丸中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱9种有效成分的分析方法.方法 HPLC采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,进样量20 μL;质谱采用电喷雾离子源、正离子模式(ESI+),通过多反应监测(MRM)同时对四神丸中的9种有效成分进行定量分析.结果 四神丸中9种有效成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为8.50～850.00 ng/mL(r=0.999 7)、1.32～132.00 ng/mL (r=0.997 4)、9.60～960.00 ng/mL (r=0.999 8)、12.00～1200.00 ng/mL (r=0.999 3)、11.50～1 150.00 ng/mL (r=0.997 9)、21.70～2 170.00 ng/mL(r=0.999 7)、23.80～2 380.00 ng/mL (r=0.999 6)、10.70～1 070.00 ng/mL (r=0.999 5)、8.54～854.00 ng/mL (r=0.998 0),平均加样回收率分别为98.3％、100.3％、99.2％、100.4％、99.1％、97.7％、99.0％、98.9％、100.3％,RSD值分别为2.21％、1.78％、2.19％、2.23％、2.18％、3.03％、2.51％、2.72％、2.10％.8批四神丸样品中9种有效成分的质量分数分别为67.6～425.6、0～131.5、2.1～258.0、0～71.2、23.2～678.8、806.4～1 310.8、718.5～1293.7、11.5～123.2、10.9～62.4μg/g.结论 所建立的分析方法简单、灵敏度高、专属性好,可应用于不同厂家不同生产批次的四神丸中有效成分的测定及质量控制.
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多指标综合加权评分法优选五味子与丹参混合醇提工艺研究
目的 通过多指标综合加权评分法优选五味子与丹参混合醇提工艺,确定佳提取工艺参数;通过DAD检测器优选佳测定波长.方法 单独和混合提取采用90％、70％、50％乙醇回流提取.优化工艺采用正交试验法,以乙醇体积分数、溶剂倍数、提取时间和提取次数为考察因素,以五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、丹参酮ⅡA及丹酚酸B的量为考察指标,采用HPLC法,DAD检测器进行检测,综合加权评分法进行数据分析.结果 混合提取五味子和丹参药材有效成分的提取率比单独提取更高;佳工艺参数为90％乙醇回流提取3次,溶剂倍数为8倍量,每次1.5 h.结论 五味子与丹参混合提取工艺简单、可行,有效成分提取率更高.不同物质同时测定时采用不同波长可有效消除干扰,准确性更高.
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生脉注射液生产过程五味子药渣中资源性物质的分析与循环利用途径探讨
目的 对生脉注射液生产过程五味子药渣中多种类型可利用资源性化学成分进行分析与评价,以期为五味子药材深加工产业化过程的循环利用提供科学依据.方法 对五味子药渣采用HPLC-UV法对木脂素类成分进行分析;采用碱液法提取蛋白质类成分,BCA法以牛血清白蛋白为对照测定总蛋白质质量分数;采用紫外-可见分光光度计测定中性多糖和酸性多糖的组成及质量分数;采用FIWE3/6纤维测定法测定粗纤维质量分数.结果 研究表明,五味子药渣中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酯甲的质量分数依次为1.442 4、3.788 0、1.350 9、4.399 3、3.231 3、0.505 3 mg/g;与原药材相比,在生脉注射液生产过程中五味子醇甲的提取利用率为20.84％;而五味子醇乙几乎未被利用而残留于药渣中;五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和五味子酯甲在药渣中的质量分数略高于原药材.五味子药渣中可利用生物大分子类物质分别为总蛋白质质量分数为14.69％;中性多糖质量分数为3.82％,酸性多糖质量分数为1.31％;粗纤维素类成分质量分数为43.80％.结论 通过分析表明生脉注射液生产过程产生的五味子药渣中尚含有丰富的木脂素类、蛋白质类、多糖类及粗纤维素类等资源性化学物质,针对水提工艺产生的五味子药渣中可利用资源性化学物质探索性地提出了其循环利用对策与可能途径,为中药资源深加工产业化过程废弃物的资源化利用提供借鉴,为提倡和推进资源节约和环境保护发展,实现经济和生态和谐共生提供参考.
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南、北五味子中五味子酯甲含量的测定
目的:建立南、北五味子中五味子酯甲的测定方法并比较其在南、北五味子中含量的差异.方法:采用超声提取法提取南、北五味子中五味子酯甲,利用紫外可见分光光度法测定五味子酯甲的含量.结果:五味子酯甲在220nm处有大吸收,其在0.15～0.65mg·mL-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好;南五味子中五味子酯甲平均回收率为96.54%,RSD为1.67%(n=5);北五味子中五味子酯甲平均回收率为97.77%,RSD为2.87%(n=5).结论:该方法用于测定五味子药材中五味子酯甲的含量具有简单快捷,重复性好的优点,可用于五味子药材中五味子酯甲的质量控制.
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HPLC法同时测定参芪五味子片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的含量
目的:建立HPLC法测定参芪五味子片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素含量的方法.方法:采用色谱柱:Agilent ZORBAX SBC18(250mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-;检测波长:267 nm;柱温:28℃.结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷的进样量在0.11～2.75 μg范围内(r=0.999 1)、五味子酯甲的进样量在1.05～ 26.25 μg范围内(r=0.999 5)、五味子甲素的进样量在1.06～26.50 μg范围内(r=0.999 4)线性关系良好,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的平均回收率分别为99.79％(RSD=1.43％,n=6)、99.37％(RSD=1.59％,n=6)和100.40％ (RSD =2.11％,n=6).结论:本方法简便快捷,重现性好,结果准确,适用于参芪五味子片的含量测定.
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HPLC法测定不同产地五味子中木脂素的含量
目的:建立五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素4种有效成分的高效液相色谱测定方法,测定不同产地五味子中木脂素成分的含量,寻找五味子优质药材的产地.方法:Scienhome C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱,流速1ml/min,柱温30℃,检测波长250nm.结果:4种木脂素的加样回收率及RSD分别为:五味子醇甲98.29%,1.50%;五味子酯甲101.48%,2.39%;五味子甲素100.81%,2.86%;五味子乙素99.16%,2.40%.结论:该方法简便、准确,可用于五味子药材的质量控制;河北石家庄产五味子木脂素含量高,品质优良.
