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刺五加应用评价
刺五加[又名五加参,Acanthopanax senticosus Rupr,et Maxim.)Harms]为落叶灌木,根、茎、叶、果实均可入药.根茎中主要含有多种刺五加甙、异秦皮啶、多糖、木栓酮、非芳香性不饱和有机酸;叶中主要含有刺五加皂甙及黄酮结晶A.
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HPLC同时测定五加生化胶囊中3种有效成分的含量
目的:建立同时测定五加生化胶囊中3种有效成分阿魏酸、绿原酸和异秦皮啶的含量分析方法.方法:采用高效液相色谱法,ANGLA Venusil XBP-C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长323,327,343 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,进样量20 μL.结果:在上述色谱条件下,绿原酸、阿魏酸、异秦皮啶之间有良好的分离度,绿原酸(λ=327 nm)线性范围18.14 ～ 108.84 mg·L-1(r =0.9998)；异秦皮啶(λ=343 nm)线性范围5.10 ～30.60mg·L-1(r=0.9995)；阿魏酸(λ=323 nm)线性范围7.34 ～ 44.04 mg· L-(r=0.9994),平均回收率分别为(97.92±1.751)％,(98.82±1.494)％,(104.0±1.355)％.结论:该方法简便、准确,重复性好,为五加生化胶囊的质量控制提供可借鉴的分析方法.
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HPLC法测定消炎灵片中异秦皮啶的含量
以高效液相色谱法测定了消炎灵片中异秦皮啶的含量,平均回收率为99.4%,RSD为1.32%(n=5).方法简便,可靠,可作为本品质量控制标准.
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2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的比较
目的:比较2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的优劣.方法:分别按照2005和2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶的样品处理方法处理同一批肿节风根、茎、叶样品,制备待测溶液,HPLC方法测定异秦皮啶的含量.结果:分别采用2005与2010年版《中国药典》的测定方法测得肿节风根、茎、叶中异泰皮啶平均含量分别为0.071％,0.045 1％,0.025 3％和0.047％,0.015 4％,0.0073％.结论:2010年版方法测得异秦皮啶的含量显著低于2005年版方法,且灵敏度也显著低于2005版方法,建议对2010年版方法进行修订.
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不同种源肿节风反丁烯二酸和异秦皮啶含量研究
目的:揭示肿节风反丁烯二酸和异秦皮啶质量分数的变异规律,为肿节风资源利用与药材质量优化提供依据.方法:分别建立异秦皮啶与反丁烯二酸的HPLC测定方法,并测定全国21个不同种源肿节风药材中异秦皮啶与反丁烯二酸的质量分数.结果:不同种源肿节风反丁烯二酸和异秦皮啶质量分数存在显著差异,海拔从低到高,两者质量分数都逐渐减少;与经度、纬度关系密切,其中异秦皮啶质量分数在肿节风自然分布中心区高;肿节风反丁烯二酸和异秦皮啶质量分数地理变异规律不同药材部位表现不一,茎比叶密切.结论:本研究建立的肿节风反丁烯二酸和异秦皮啶质量分数测定方法简便、准确、重现性好,可用于肿节风药材中此2种成分的质量控制.研究结果基本代表了我国肿节风药材质量及其差异的现状,与传统观点认为"江西、福建、浙江所产肿节风药材质量较佳"一致,建议上述区域列为今后肿节风药材良种选育与基地建设的重点.
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消渴化瘀片质控方法的研究
目的 建立消渴化瘀片质量控制方法.方法 采用HPLC法以C18(250mm×4.6mm,5μm)作为固定相;流动相:乙腈-水(1∶9);UV检测波长为265nm;流速:1ml/min;柱温:室温;测定紫丁香苷的含量.采用TLC法以硅胶G薄层板,正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6∶6∶1.5)为展开剂,置紫外光灯(254nm)下检视定性鉴别异秦皮啶;以苯-丙酮(9∶1)为展开剂,8%香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液(7→10)的混合液(0.5∶5)为显色剂定性鉴别菝葜皂苷元.结果 紫丁香苷的线性范围为0.15～0.75μg(r=0.999 8),平均加样回收率为97.05%,RSD为1.47%(n=6).TLC中,异秦皮啶、菝葜皂苷元分离效果良好.结论 所建立的HPLC和TLC法简便、准确、灵敏,能有效地控制制剂的质量.
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薄层荧光扫描法测定刺五加片中异秦皮啶的含量
目的:建立薄层荧光扫描法测定刺五加片中异秦皮啶含量的方法.方法:采用0.4%CMC-Na硅胶G板,以氯仿-甲醇(19:1)为展开剂,在紫外光灯(365nm)下检视,以薄层荧光扫描法,激发波长为345nm.结果:线性范围为0.05～0.30μg,r=0.9987,平均回收率为99.17%,RSD=2.14%.结论:该法可作为刺五加片的含量测定方法.
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更年女宝片质量标准研究
目的:建立更年女宝片的质量标准.方法:用TLC法对刺五加、当归、赤芍、牡丹皮进行了鉴别;用HPLC法测定刺五加中异秦皮啶的含量.结果:在TLC色谱中检出刺五加、牡丹皮、当归、赤芍.异秦皮啶在0.02～0.30μg范围内呈良好的线性关系;r=0.9991,平均回收率98.5%,RSD为1.1%.结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为更年女宝片质量控制提供了方法.
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HPLC法测定肿节风中异秦皮啶含量
目的 测定肿节风药材中异秦皮啶含量.方法 样品经甲醇加热回流提取,采用HPLC法测定.色谱柱为Alltima C18柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);流速:1.0mL·min-1;检测波长:344nm.结果 异秦皮啶在0.021～0.128μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9994);平均加样回收率(n=5)为99.4%,RSD=2.62%.结论 本方法操作简便、快捷,灵敏度高,可用于肿节风中异秦皮啶的含量测定.
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HPLC法测定去伤片中异秦皮啶的含量
目的:建立去伤片中异秦皮啶含量的测定方法.方法:采用HPLC法,phenomenex Gemini 4μC<,18>色谱柱(250 min×4.60mm,4μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(20:80),流速为1.2 ml/min,检测波长为344 nm.结果:异秦皮啶浓度在1.10～52.80μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000),平均回收率为100.43%,RSD=2.70%(n=9).结论:用高效液相色谱法测定去伤片中异秦皮啶的含量,操作简便,结果准确,可用于该制剂的质量控制.
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水栀子中酚性成分研究
目的 研究水栀子Gardenia jasminosides var.radicans的酚性成分.方法 采用硅胶、Toyopearl HW-40、Sephadex LH-20、MCI gel CHP-20、ODS柱色谱法及制备液相进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果 从水栀子醋酸乙酯部位分离得到1 7个酚性化合物,分别鉴定为3,3',5-trimethoxy-9,9'-epoxylignane-4,4'-diol(1)、3,4-二香草酰基四氢呋喃(2)、marphenol C(3)、芥子醛(4)、对羟基肉桂酸(5)、异阿魏酸(6)、咖啡酸(7)、异秦皮啶(8)、异莨菪内酯(9)、6-甲氧基-7-羟基香豆素(10)、6,7-二羟基香豆素(11)、丁香酸(12)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(13)、3,4-二.羟基苯甲酸(14)、对羟基苯甲酸(15)、没食子酸-3-甲基醚(16)、没食子酸(17).结论 以上化合物均为首次从水栀子中分离得到.
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刺五加提取物中五加苷B、E含量的RP-HPLC测定方法的改进
刺五加提取物是从五加科植物刺五加Acanthopanax sentiCosus(Rupr.et Maxim.)Harms的干燥根及根茎中提取的有效成分经喷雾干燥而得,其中主要含有各种苷类如五加苷B,E(又分别称为丁香苷和紫丁香树脂苷)及多种木脂素类、异秦皮啶和黄酮类成分[1].
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HPLC法测定强力宁片中异秦皮啶的含量
强力宁片是承德颈复康药业集团的主要产品之一,是由刺五加和枸杞子组成的中药复方制剂,具有补中益精、抗疲劳、抗衰老等功效.临床用于体乏无力、失眠健忘、精神怠倦、过度疲劳、腰膝酸软、脾肾阳虚、食欲不振等症 [1].刺五加是处方的君药,其中异秦皮啶是刺五加的特异性成分和主要活性成分之一.测定异秦皮啶含量的方法较多,如薄层扫描法 [2]、高效液相色谱法 [3,4].本实验采用HPLC法测定强力宁片中异秦皮啶的含量,方法准确、简便、重现性好.
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草珊瑚浸膏的絮凝和膜分离纯化研究
目的探讨草珊瑚浸膏的不同预处理方法及对膜分离效果的影响.方法采用各种预处理方法初步比较、通过ZTC1+1Ⅲ型、壳聚糖、明矾絮凝的正交试验设计进一步试验,以与异秦皮啶相关的各种指标考察各种预处理方法的效果及对膜分离效果的影响.结果与ZTC1+1Ⅲ型、壳聚糖、明矾的佳絮凝工艺相比,微滤预处理后超滤膜分离草珊瑚浸膏的膜通量及异秦皮啶膜透过率大、运行时间短、干膏中异秦皮啶的质量分数高.结论微滤是草珊瑚浸膏膜分离纯化新工艺中较为理想的预处理方法.
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HPLC法测定消炎灵颗粒中异秦皮啶
消炎灵颗粒是由肿节风、苦玄参、千里光、毛冬青、甘草等药味经提取加工而制成,收载于<中华人民共和国卫生部药品标准>中药成方制剂第8册,具有清热解毒、消肿止痛之功效,用于呼吸道炎、支气管炎、鼻炎、咽喉炎、扁桃体炎、细菌性痢疾及慢性胆囊炎.原标准无定性定量指标.肿节风为方中主药,异秦皮啶为其主要成分,因此,本实验以异秦皮啶为指标,建立HPLC测定方法,用于本品质量控制.
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HPLC法测定舒肝解郁胶囊中异秦皮啶的含量
目的:建立舒肝解郁胶囊中异秦皮啶含量的测定方法.方法:采用HPLC法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-2%冰醋酸溶液(25:75)为流动相,检测波长为345n m,柱温30℃,理论塔板数按异秦皮啶计算应不低于5000.结果:异秦皮啶的含量在0.44~2.2μg范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9997).平均回收率为100.3%,R S D为1.2%(n=6).结论:本方法灵敏、准确、重复性好,为舒肝解郁胶囊胶囊的质量控制提供了依据.
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HPLC法测定抗癌平颗粒中异秦皮啶的含量
目的:建立中药抗癌平颗粒中异秦皮啶的含量测定方法.方法:样品经处理后用HPLC法,ODS柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87)为流动相,在344nm波长处检测.结果:平均回收率为97.5%,RSD为1.84%.结论:显示该方法灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制.
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无梗五加茎叶化学成分的研究
目的为了扩大药用资源,研究无梗五加[Acanthopanax sessiliflorus(Rupr.et Maxim.)Seem.]的化学成分.方法 无梗五加茎叶的水提取物依次经氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,硅胶柱色谱分离得到6个化合物,通过波谱(1H-NMR,13C-NMR,EI-MS)分析和化学方法进行结构鉴定.结果 6个化合物分别被鉴定为香草酸(vanillic acid,Ⅰ)、丁香酸(syringic acid,Ⅱ)、咖啡酸(caffeic acid,Ⅲ)、壬二酸(azelaic acid,Ⅳ )、异秦皮啶(isofraxidin,Ⅴ)以及β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅵ).结论 壬二酸为首次从五加属中分离得到,首次通过HMBC二维核磁共振技术指认了异秦皮啶的核磁共振信号,并订正了文献中13C-NMR谱信号的指认错误.
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RP-HPLC法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量
目的 建立高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250mm × 4.6mm,5μm)；流动相为乙腈(A)-体积分数为1％乙酸水溶液(B),梯度洗脱；流速为1.0 mL· min-；检测波长为265 nm(0 min),341nm(11 min).结果 紫丁香苷和异秦皮啶质量浓度分别在26.0 ～435 mg·L-1(r=0.999 7)和0.270 ～4.50 mg·L-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率分别为98.01％(RSD=1.2％,n=6)和97.53％(RSD=1.1％,n=6).结论 该方法可同时测定刺五加药材中紫丁香苷和异秦皮啶的含量.
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草珊瑚颗粒提取工艺优选及异秦皮啶含量测定
目的:优选草珊瑚颗粒佳提取工艺.方法:采用正交试验及HPLC法,以出膏率及异秦皮啶含量为综合考察指标,优选佳提取工艺.结果:终确定的提取工艺方法为:加12倍水提取3次,第1次2h,第2次及第3次1h.结论:为制剂的生产及质量控制提供了合理的量化指标及理论依据.
