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刺五加颗粒剂中异秦皮啶的含量测定
1仪器与试药 CS-9000型双波长扫描仪(日本岛津),手工涂布器,定量毛细管(美国Drummonp公司),硅胶G(青岛海洋化工厂).试剂:分析纯.异秦皮啶:中国药品生物制品检定所提供.
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刺五加浸膏中异秦皮啶含量测定方法的研究
目的:采用有别于药典的220nm检测波长,用344nm检测波长,对刺五加浸膏中的异秦皮啶进行含量测定方法的研究.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为大连伊利特ODS2色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长344nm;流速1.0ml/min,柱温30℃.结果:异秦皮啶在0.016μg/10μl-0.16μg/10μl范国内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.66%,RSD=1.44%.结论:本方法简便可行、准确,可用于异秦皮啶的质量控制.
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HPLC法测定消炎灵片中异秦皮啶的含量
目的:建立HPLC法消炎灵片中异秦皮啶的含量测定方法.方法:采用SHIMADZU VP-ODS色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相;流速0.8mL·min-1;检测波长:344nm;结果:异秦皮啶与其相邻杂质峰能完全分离,异秦皮啶的浓度在2.5875μg·mL-1～15.525μg·mL-1 范围内线性关系良好,r=0.9999.异秦皮啶平均回收率为99.55%,RSD为1.48%.结论:本方法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价.
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立勃丹中异秦皮啶含量测定
应用岛津CS-910型双波长扫描仪,测定立勃丹制剂中异秦皮啶的含量,图谱清晰,操作简便快速,结果准确.
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刺五加药材提取工艺的研究
目的建立刺五加药材提取工艺.方法以异秦皮啶和甲醇浸出物为指标,采用正交试验法,对佳提取工艺进行工艺参数考察.结果刺五加粗粉加12倍量的75%乙醇分3次回流提取,每次2.0 h为佳提取工艺.结论该提取工艺合理,生产实际操作简单,适合于大规模生产.
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肿节风分散片的溶出度测定
肿节风分散片是在肿节风片[1]基础上进行的改剂型,为肿节风药材经加工制成的分散片,功能主治:清热解毒,消肿散结.用于肺炎、阑尾炎、蜂窝组织炎属热毒壅盛证候者,并可用于癌症辅助治疗.肿节风分散片含量测定系采用HPLC法测定制剂中有效成分异秦皮啶(C11H10O5),鉴于此,本文采用HPLC法对本品的溶出度进行了研究,并建立了溶出度的测定方法.
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血康口服液中异秦皮啶含量的HPLC测定
目的:为血康口服液建立专属性含量测定方法.方法:采用HPLC测定.色谱柱μ-Bondapak C18柱,乙腈-0.1%磷酸(20∶80)为流动相,检测波长344nm.结果:平均回收率为100.0%,RSD为1.4%(n=5).结论:本法操作简便,易行,具有实用性.
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均匀设计优选微波辅助萃取刺五加中有效成分的研究
目的:以总皂甙和异秦皮啶的含量为指标,研究微波辅助萃取刺五加的提取工艺.方法:通过均匀设计的方法,在小试设备上采用连续微波辅射方式进行微波萃取工艺的优化;同时在中试设备上也进行了初步研究.结果:微波功率、微波辐射时间、溶剂浓度、溶剂用量、原料粉碎度、原料浸泡时间等工艺参数对刺五加中有效成分的提取具有交互作用.结论:小试设备上优选出的佳工艺为:微波功率510W、微波辐射时间30min、溶剂浓度85%、固液比例1:5、原料粉碎度40目、浸泡时间0.5h;且通过验证实验表明,所建立的模型是合理的.中试研究结果表明,该技术应用于中药有效成分的提取是可行的.
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刺五加药材中异秦皮啶提取方法的研究
目的建立刺五加药材中异秦皮啶的提取方法.方法以异秦皮啶为指标,采用高效液相色谱法进行分析测定,考察不同溶剂、不同提取方式、不同水解方式对异秦皮啶提取率的影响.结果刺五加药材粉末加甲醇回流提取,硫酸水解,以氯仿萃取可获得较高提取率.结论不同溶剂、不同提取方式、不同水解方式对异秦皮啶的提取率有较大影响.
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高效液相色谱法测定肺泰胶囊异秦皮啶含量
目的 肺泰胶囊是多年来经过临床反复筛选和提炼的中药复方口服制剂.前期研究表明,该复方制剂具有较好的抗肿瘤效应.因而,进一步对该制剂进行质量监控,并筛选其可能的药效成分,具有显著的临床意义.文中采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对肺泰胶囊的主要成分异秦皮啶含量进行测定,为建立肺泰胶囊主要成分质量控制提供方法学基础.方法 采用Hypersil ODS-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79),流速为1.0ml/min,紫外检测波长344nm,柱温18℃.结果 异秦皮啶在2.00～10.80μg/ml范围内线性关系良好,y=69427x+15961,r=0.9999,平均回收率为97.89%(n＝6).结论 HPLC操作简便、精确度高、重复性好,可用于检测肺泰胶囊主要成分异秦皮啶的含量测定.
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薄层扫描法测定刺五加口服液中异秦皮啶的含量
采用薄层扫描法测定了刺五加口服液中异秦皮啶的含量.以硅胶G为薄层吸附剂,氯仿一石油醚(60～90℃)-甲醇(9.5:0.2:0.4)为展开剂,异秦皮啶在365nm紫外光灯下显蓝色荧光斑点定位,照色谱法[1]进行线性扫描,λS=λR=345nm,线性范围0 23～0.7μg,平均回收率为96.9%,RSD1.8%(n=6).
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水解原位萃取分离刺五加异秦皮啶
目的 对刺五加80%体积分数乙醇提取物采用水解原位萃取的方法将结合态异秦皮啶转化成游离态异秦皮啶.方法 确定的工艺条件为每克80%体积分数乙醇浸膏按固液比1:100加入0.6 mol·L-1盐酸,加入同体积的1,2-二氯乙烷,搅拌下85℃回流水解2.5 h.结果 在此条件下,刺五加根皮、茎皮和根茎混合异秦皮啶分别由原来的0.042 4、0.01 1 2和0.005 3 mg·mL-1增加到1.264 1、0.441 2和0.260 0 mg·mL-1,分别增加28.81、38.39和48.06倍;根木质部和茎木质部由水解前检测不到异秦皮啶增加到0.023 3和0.009 7 mg·mL-1.结论 将水解原位萃取法分离异秦皮啶工艺与目前常用的传统酸水解-有机溶剂萃取工艺进行了对比,水解温度由原来的100℃降低到85℃,处理时间由原来的14.5 h降低到2.5h,溶剂使用量仅为原来的3/4.
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老慢清糖浆中异秦皮啶的含量测定
目的 建立老慢清糖浆中异秦皮啶的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.色谱柱:Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mmx4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸(19:81),检测波长:344mm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃.结果 异秦皮啶在0.214～1.922 μg内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为99.1%,RSD=1.2%(n=9).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于老慢清糖浆的质量控制.
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HPLC测定补肾活血胶囊中异秦皮啶的含量
目的 建立高效液相色谱法测定补肾活血胶囊中异秦皮啶的含量.方法 采用HPLC法测定制剂中异秦皮啶的含量.色谱柱:Kromasil TM C18柱(4.6 rn×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(30:70);流速:1 mL/min;检测波长:344nm.结果 异秦皮啶在0.020～0.200μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为100.10%,RSD为0.36%.结论 本方法操作简便、准确,可用于补肾活血胶囊中异秦皮啶的测定.
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高效液相色谱法测定复方满山颗粒中异秦皮啶的含量
目的建立高效液相色谱法测定满山白颗粒中异秦皮啶含量的方法. 方法 Nova-pakC18(250×4.6mm,4μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷 酸(15∶85),流速为1.0ml·min-1,检测波动波长为344mm. 结果 异嗪皮啶在0.0243～0.3402,ug范围内具有良好的线性关系,回归方程为Y=2839.8X -6.45 1(r=0.99997)平均回收率为99.76%(RSD=2.99%).结论本法简便,快捷 ,结果准确,重现性好.
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大孔吸附树脂分离肿节风中异秦皮啶部位的质量评价
目的:对大孔吸附树脂分离肿节风的异秦皮啶部位进行质量评价.方法:采用HPLC测定肿节风及香豆素部位的异泰皮啶含量.结果:香豆素部位的异秦皮啶含量为2.59%,固体回收率为11.2%,异秦皮啶的回收率为95%,异秦皮啶的纯化倍数为7.4.结论:12-1大孔吸附树脂能较好地分离肿节风的异秦皮啶部位.
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超临界CO2流体萃取肿节风中有效成份的工艺研究
目的:考察超临界CO2流体萃取肿节风有效成份的佳工艺.方法:采用正交试验设计,以异秦皮啶含量为考察指标,对影响超临界CO2流体萃取因素进行研究.结果:佳萃取工艺条件为:萃取压力20 MPa、萃取温度35℃、分离压力5 MPa、分离温度45℃.结论:超临界CO2流体萃取技术可用于肿节风有效成分提取.
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血康口服液中异秦皮啶的含量测定
血康口服液由肿节风浸膏粉采用现代科技加工而成.其质量标准采用醋酸乙酯提取血康口服液,因检测时间长,杂质多,分离度很难达到要求,我们改用氯仿加盐酸提取处理血康口服液的方法,具有检测时间短、分离度好、杂质少、准确、重复性好的优点.
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HPLC测定金蓝胶囊中异秦皮啶的含量
目的 建立测定金蓝胶囊中异秦皮啶含量的方法.方法 用HPLC法测定异秦皮啶含量.结果 异秦皮啶在2.02～20.20 μg/mL范围内呈较好线性关系,r=0.999 9；该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,平均回收率99.82％,RSD 2.25％.结论 此法准确可靠,适用于测定异秦皮啶的含量.
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肿节风提取工艺研究
目的:确定肿节风佳提取工艺.方法:采用正交试验,以异秦皮啶、反丁烯二酸、总黄酮为指标,优选提取工艺.结果:药材以70%乙醇提取2次,第一次2 h,第二次2 h为佳提取工艺.结论:确定的工艺合理,有效成分提出率高.
