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D-900型大孔树脂纯化巴戟天低聚糖的工艺优选
目的:优选大孔树脂纯化巴戟天低聚糖的工艺条件,制备高纯度的低聚糖有效部位.方法:以耐斯糖和水溶性低聚糖的吸附-洗脱率为指标,采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂用量等因素对巴戟天低聚糖大孔树脂纯化工艺的影响.结果:佳纯化工艺为上样液质量浓度40 g·L-1,树脂柱径高比1∶6,上样量与树脂体积比1∶25,加水12 BV以流速2 BV·h-1洗脱.水洗脱液中低聚糖平均质量分数、吸附-洗脱率、转移率分别为55.70％,94.45％,91.82％.结论:该纯化工艺简单、稳定、成本低,可应用于中试生产.低聚糖有效部位纯度＞50％.
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正交试验优选巴戟天饮片的软化和切制工艺
目的:优化巴戟天的软化和切制工艺,为该饮片的规范生产提供技术参数.方法:以甲基异茜草素-1-甲醚、水晶兰苷和耐斯糖的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察加水量、闷润时间、闷润温度、切段长度对巴戟天软化切制工艺的影响.采用HPLC测定甲基异茜草素-1-甲醚的含量,流动相乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长277 nm;水晶兰苷含量测定的流动相甲醇-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长235 nm.采用高效液相色谱电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定耐斯糖含量,流动相甲醇-水(3∶97).结果:佳软化切制工艺为加1.0倍量水于50℃下闷润9h,切段长度10 ～ 15 mm.甲基异茜草素-1-甲醚、水晶兰苷、耐斯糖及水浸出物平均质量分数分别为0.045％,5.074％,63.202％,74.651％.结论:优选的巴戟天软化切制工艺合理可行,可作为该饮片的规范生产工艺.
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半制备色谱法分离巴戟天中的低聚糖
目的 运用半制备色谱法分离巴戟天中的低聚糖.方法 应用Gilson制备色谱仪,以Phenomenex Synergi半制备柱,甲醇-水=5:95为流动相,流速5ml/min,柱温30℃,为色谱条件对巴戟天提取物进行分离.结果 所得四聚糖耐斯糖纯度96.1%、五聚糖1-果呋喃糖基耐斯糖纯度95.8%.结论 此方法重现性好、简单易操作,可以应用于巴戟天中四聚糖和五聚糖的分离制备.
关键词： 半制备色谱 巴戟天 耐斯糖 1-果呋喃糖基耐斯糖 -
亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用法同时测定巴戟天中5种低聚糖的含量
目的:采用亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用法同时测定巴戟天中蔗糖、蔗果三糖、耐斯糖、1 F-果呋喃糖基耐斯糖、巴戟甲素5种低聚糖的含量.方法:采用Waters XBridgeTM Amide(4.6 mm×150 mm,3.5 μm)亲水性作用色谱柱；以乙腈(A)-0.2％三乙胺溶液(B)为流动相,梯度洗脱；流速0.8 mL·min；柱温40℃；以Waters 2424 ELSD检测,漂移管温度90℃,气压275.79 kPa.结果:5种低聚糖分别在2.128 ～21.28 μg(r=0.999 3),1.864～18.64 μg(r=0.999 6),1.92 ～19.2μg(r=0.999 8),1.912～19.12 μg (r=0.999 5),2.368 ～ 23.68 μg(r=0.999 4)线性关系良好,其回收率在92.81％～102.8％ (n =6).结论:该方法简单、准确,具有良好的重复性,为有效评价巴戟天药材的质量提供了分析方法.
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巴戟天炮制前后寡糖类成分HPLC-CAD指纹图谱研究
目的 采用HPLC-CAD法研究巴戟天Morindae Officinalis Radix炮制前后寡糖类成分的HPLC-CAD指纹图谱变化,为科学评价和控制其质量提供可靠依据.方法 采用Shodex Asahipak NH2 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,柱温为25℃,进样量为10μL.CAD参数:气压241.36 kPa,量程1oo pA.结果 巴戟天不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品指纹图谱有差异.炮制后峰面积显著升高,表明巴戟天经炮制后,寡糖的量明显增加,炮制品共确定了10个共有峰.结论 建立了巴戟天寡糖类成分的HPLC特征图谱检测方法,可用于巴戟天及其炮制品的质量控制.
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HPLC-ELSD法同时分析巴戟天中3种寡糖
目的 建立HPLC-ELSD法同时测定巴戟天中3种寡糖.方法 采用Cosmosil Sugar-D Packed column (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,柱温为30℃,体积流量为1 mL/min,以ELSD为检测器.结果 蔗果三糖进样量在1.4～14 μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,检测限为8.24 ng/μL,定量限为28.19 ng/μL,平均回收率为105.21％,RSD为1.75％.耐斯糖的进样量0.9～9μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,检测限为7.62 ng/μL,定量限为26.38 ng/μL,平均回收率为98.52％,RSD为1.86％.1F-果呋喃基耐斯糖进样量在1.15～11.5 μg范围有良好线性关系,r=0.9996,检测限为5.86 ng/μ L,定量限为21.52 ng/μL,平均回收率为99.08％,RSD为1.78％.结论 本法灵敏、操作简单,重复性好,可用于巴戟天及其产品的质量控制.
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高效薄层色谱法同时测定巴戟天中3种寡糖
目的 建立用高效薄层色谱法同时测定巴戟天中3种寡糖的量.方法 薄层层析的展开剂为正丁醇-异丙醇-水-醋酸(7∶5∶2∶1,v/v),展距为90 mm,温度为室温,显色剂为α-萘酚-硫酸,烘烤温度为110℃,扫描波长为577nm.结果 蔗果三糖的线性范围为52 ～ 260 ng,r2=0.992 1,精密度RSD为1.56％；耐斯糖的线性范围为64～320ng,r2=0.993 8,精密度RSD为1.47％；1F-果呋喃基耐斯糖的线性范围为72～ 360 ng,r2=0.994 3,精密度RSD为1.38％.结论 本方法操作简单,重复性好,可作为巴戟天药材及其产品中3种寡糖的定量分析方法.
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星点设计-效应面法优化盐巴戟炮制工艺
目的 优化盐巴戟的炮制工艺.方法 在单因素试验基础上,以加水量、闷润时间、蒸制时间为自变量,耐斯糖、甲基异茜草素-1-甲醚、水晶兰苷的综合评分为评价指标,通过星点设计-效应面法优选盐巴戟的炮制工艺.结果 佳炮制工艺为加水1.05倍,闷润5.48 h,蒸制2.90 h(100 g巴戟肉加盐1.5 g),测量值和预测值之间的相对误差为3.04％.结论 该方法得到的炮制参数准确,重复性好,有一定实际意义.
关键词： 盐巴戟 耐斯糖 甲基异茜草素-1-甲醚 水晶兰苷 星点设计-效应面法 -
HPLC-ELSD法测定海马巴戟胶囊中耐斯糖的含量
目的:建立海马巴戟胶囊中耐斯糖的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器法(HPLC— ELSD)法,色谱柱为ZORBAX SB—C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为甲醇—水(3∶97);流速为1.0min·ml-1,柱温为30℃.PL— ELS2100型蒸发光散射检测器(漂移管温度.80℃,雾化温度:50℃),载气(氮气)流速1.5ml·min-1.结果:耐斯糖在选定浓度0.06606～0.6606mg·ml-1内有良好的线性关系(r=0.9998),回收率为99.18％(RSD=0.70％).结论:本法方便、快速、准确,重现性好,可用于该制剂中耐斯糖的定量分析.
关键词： 海马巴戟胶囊 HPLC-ELSD法 耐斯糖 含量测定 -
基于耐斯糖含量优选制巴戟天炮制工艺
目的：：以制巴戟天中耐斯糖含量为指标,优选制巴戟天佳炮制工艺。方法：采用正交试验设计和《中国药典》2010年版一部中测定耐斯糖含量的方法优选炮制工艺。色谱柱为Welch AQ-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)；流动相为甲醇-水(3∶97)；柱温为25℃；流速为0.8 ml·min-1；进样量为10μl；漂移管温度为40℃；低温雾化。结果：耐斯糖在0.2148~0.6444 mg·ml-1浓度范围内线性关系良好,回收率为99.5%,RSD=3.5%(n=6)。结论：基于耐斯糖含量测定的制巴戟天佳炮制工艺为：甘草用量为4%,拌炒时间为15 min,煮制锅温为200℃。
关键词： 耐斯糖 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 制巴戟天 炮制工艺 -
不同炮制去心法对巴戟天耐斯糖含量的影响
目的：比较不同炮制去心法对巴戟天耐斯糖含量的影响。方法采用HPLC-ELSD 法，色谱柱为 Welch AQ-C18（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相为甲醇-水（3∶97）；柱温为25℃；流速为0.8 mL/min；进样量为10μL；漂移管温度为40℃；低温雾化。结果采用不同炮制去心法处理后，巴戟天中耐斯糖的含量高低为：润法＞煮法＞清蒸法＞盐蒸法＞泡后蒸法＞泡法。结论采用润法去心，巴戟天中耐斯糖损失少。
关键词： 巴戟天 炮制 耐斯糖 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法
