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AB SCIEX公司检测葡萄酒中多菌灵和甲霜灵的整体解决方案
媒体曾报道，某检测中心对国内3家葡萄酒上市公司的10款葡萄酒进行检测后发现农药多菌灵、甲霜灵超标，这两种农药均对人体存在致癌风险。多菌灵、甲霜灵的检测成为检测机构关注热点。
为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留，需对上述两种杀菌剂同时进行检测。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，包含iDQuantTM农残筛查标样试剂包（见图1左图），试剂包含两百余种农药标准溶液，除此之外整体方案还提供成熟的适用于多种基体样品中农药残留iMethodTM测试方法包（见图1右图），供广大检测机构选择。以下列出在葡萄酒中上述两种农药检测的详细实验方法。 -
水果中甲霜灵和氯噻啉的固相萃取-反相高效液相色谱测定法
目的 建立水果中甲霜灵和氯噻啉的固相萃取-反相高效液相色谱测定法.方法 以乙酸乙酯-环已烷(Ⅴ∶Ⅴ=1∶1)为提取溶剂,以超声波法提取水果中的甲霜灵和氯噻啉,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定.液相色谱检测波长为230 nm,流动相为乙腈-水(体积比为60∶40),流量0.8 ml/min,进样量20μl.结果 甲霜灵和氯噻啉线性范围分别为1.0× 10-6～1.0× 10-2 g/ml( r=0.999 0)和1.0× 10-6～ 1.0× 104 g/ml( r=0.999 8),平均回收率分别为97.94％～99.95％和97.98％～100.43％,检出限分别为2.56×10-5和3.43×104 μg/g,RSD分别为2.07％和2.87％.结论 该方法操作简便快速,可作为水果中甲霜灵和氯噻啉含量的检测.
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RP-HPLC测定中药材中甲霜灵的残留量
目的:建立中药材中甲霜灵农药残留量的RP-HPLC测定方法.方法:用丙酮超声波提取,二氯甲烷液-液分配萃取,中性Al2O3色谱柱净化,采用YWG-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(40:60)为流动相,检测波长为220nm;进样量为20μl.结果:甲霜灵添加回收率为91.6%～97.9%,RSD为1.2%～5.0%;小检测量(S/N=3)为:3.6×10-10g.结论:本方法分离净化效果好,选择性强,灵敏度高,操作简便等.
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气相色谱-质谱法测定番茄酱中甲霜灵、苯霜灵、恶霜灵的残留量
目的:建立了番茄酱中甲霜灵、苯霜灵、恶霜灵残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.方法:番茄酱经乙腈提取盐析,样液浓缩后丙酮溶解定容.净化液用GC-MS测定,外标法定量.结果:4个添加水平的平均回收率在76.5%～103.2%之间,相对标准偏差在2.1%～7.8%之间.3种农药的低检出限(LOD)分别为:甲霜灵、苯霜灵0.01 mg/kg;恶霜灵0.05 mg/kg.结论:该法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求.
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进出口植物产品中甲霜灵残留量酶联免疫检测试剂盒的研究
目的本研究采用直接竞争ELISA法对进出口植物产品中甲霜灵残留量进行快速筛选.方法将甲霜灵转化成甲霜灵酸,利用适当的方法将其与辣根过氧化物酶(HRP)进行偶联,制备酶标半抗原.采用传统的盐析法提取IgG并建立了甲霜灵直接竞争ELISA快速检测方法.结果抑制试验表明其检测范围在(0.78～50.0)ng/mL之间,可用于进出口植物产品中甲霜灵的定量检测.该方法与气相色谱检测符合率为94%.样品的平均回收率为94%.交叉反应显示该抗体仅与甲霜灵、甲霜灵酸起反应,不与结构相似的毒草胺、甲草胺、异丙甲草胺、新燕灵和己酰甲草胺起交叉反应.结论本试剂盒具有操作简便、快速、灵敏等特点.
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PSA-LC-MS/MS法测定菊花药材中12种农药残留
目的:建立用N-丙基乙二胺(PSA)净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱联用法(LC-MS/MS)测定菊花药材中12种有机磷等多类农药残留的方法,并对产于6个省的4个规格的28批菊花样品进行农药残留测定,对菊花使用的安全性进行评价.方法:菊花样品加乙腈、活性炭和氧化铝提取,过PSA柱净化,采用LC-MS/MS方法在多反应监测(MRM)模式下测定,以磷酸三苯酯为内标进行定量分析.结果:12种农药成分在相应的测定范围内线性关系良好,相关系数在0.9961～0.9999内,12种农药在0.018、0.06、0.18 mg·kg-13个添加水平下,加标回收率范围为68.9％ ～ 120.4％,RSD(n=3、6、3)范围为1.4％ ～7.7％,各农药的检出限和定量限分别在0.05～4.1 μg·kg-1和0.2 ～18.4 μg·kg-1之间;28批菊花样品共检出了多菌灵、吡虫啉、毒死蜱等8种农药残留,但均符合标准规定.结论:该方法经方法学验证可应用于菊花药材中甲胺磷、多菌灵、敌百虫、吡虫啉、敌敌畏、甲霜灵、三唑酮、二嗪磷、甲拌磷、辛硫磷、毒死蜱、氟啶脲12种农药残留的同时检测.
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甲霜灵试纸实地检测与色谱检测比对结果分析
本文介绍了甲霜灵胶体金免疫层析检测试纸实地应用的验证研究成果.甲霜灵胶体金免疫层析试纸设定的Cutoff值为0.5mg/kg,样品中农残含量低于Cutoff值时为阴性,试纸检测表现为两条红线;高于Cutoff值时为阳性,试纸检测表现为一条红线.用胶体金检测试纸检测表现为阴性的样品,经色谱检测结果均低于Cutoff值,阳性样品和添加Cutoff值样品经色谱检测结果与胶体金试纸检测结果一致,相关性良好.与色谱法相比较,胶体金免疫层析检测试纸检测蔬菜中农药残留具有操作简便、直观、快速、准确的特点,其特异性、敏感性高,适用性强,可作为蔬菜采摘前农药残留自我检测的手段.
