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间接碘量法测定还原物质总量影响因素探讨
阐述还原物质对医用输液(血)、注射器具产品质量控制的重要作用。结合试验分析检测过程中对测定结果产生影响的因素,指出了检测过程中一些需要注意的问题。
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碘量法中标准溶液配置与标定应注意的问题
碘量法是利用碘分子的氧化性和碘离子的还原性进行氧化还原滴定的容量分析方法.它的基本反应为:
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同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸
过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide简称BP)是一种面粉改良剂,在面粉加工过程中,适当加入后可以提高面粉的白度、促进面粉的熟化;但是如果过量加入,不仅破坏了面粉中的β-胡萝卜素、维生素A等营养成分,而且,其还原产物苯甲酸等也不利于人体健康.所以,我国规定过氧化苯甲酰大使用量为0.06g/kg.过氧化苯甲酰的分析方法有气相色谱法[1,2]、间接碘量法[3,4]、铁粉还原比色法[1]等.但是这些方法存在前处理时间长,分析结果重现性差,不稳定等问题,并且样品前处理时过氧化苯甲酰的全部还原也很难保证,往往造成测量误差.本项工作旨在建立一种同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸含量相对简单的高效液相色谱分析方法.
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葡萄酒中总糖测定方法探讨
葡萄酒国标定义为以新鲜葡萄或葡萄汁为原料,经发酵酿制而成[1].葡萄酒中总糖的检测方法有高效液相色谱法、直接滴定法和间接碘量法[2].通常实验室的常规检测方法均采用直接滴定法,该方法对样品中总糖含量、滴定操作条件、加热温度、滴定速度等都有一定要求,且存在操作人员操作熟炼与否的差异,尤其由于干红葡萄酒酒体颜色为深红色,含糖量低微,滴定时样品溶液消耗量大,滴定终点很难判定,往往影响测定结果.因此,建立一种准确、简便的比色测定方法很有必要.本文依据3,5-二硝基水杨酸与还原糖共热,可被还原成棕红色氨基化合物的原理[3],采用可见分光光度法测定葡萄酒中总糖含量.并对大吸收峰、显色剂、反应时间等条件进行探索,确立了3,5-二硝基水杨酸比色法测定葡萄酒中总糖的佳实验条件.
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复方米诺环素过氧化苯甲酰洗剂的制备及质量控制
目的 制备以米诺环素和过氧化苯甲酰为主药的复方外用洗剂,并建立其质量控制方法.方法 采用紫外分光光度法测定米诺环素的含量,测定波长352nm;间接碘量法测定过氧化苯甲酰的含量.结果 米诺环素的检测线性范围为4~24μg·mL-1,r=0.9998,平均回收率为100.2%;过氧化苯甲酰的平均回收率为99.6%,RSD为0.6%(n=6).结论 该制剂制备工艺简单、质量稳定,质量控制方法 可行.
关键词: 复方米诺环素过氧化苯甲酰洗剂 制备 质量控制 紫外分光光度法 间接碘量法 -
等电位间隔电位滴定法测定葡萄酒中游离二氧化硫
目的:建立等电位间隔电位滴定法测定葡萄酒中游离SO2的方法.方法:采用间接碘量滴定,以等电位间隔法识别滴定终点.结果:方法RSD≤0.5%,游离二氧化硫回收率在94.50% ~ 103.7%,与自动电位滴定法比较,相对误差小于1.0%.结论:间接碘量法无需碘标准溶液,等电位间隔电位滴定法识别滴定终点准确可靠,重现性好,适合葡萄酒中游离二氧化硫含量的测定.
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阿司匹林铜的合成与质量控制研究
目的 介绍阿司匹林铜的合成和质量控制.方法 利用阿司匹林和硫酸铜合成阿司匹林铜;间接碘量法测定阿司匹林铜的含量.结果 本品制备方法可靠,生成物纯净.检测方法可靠,重复性良好.结论 合成方法简易可行;质量控制方法准确、可靠.
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过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中过氧化氢的含量
目的:用过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中非法加入的过氧化氢的含量.方法:用过氧化氢酶分解样品中的过氧化氢,通过间接碘量法测定分解前后样品中强氧化物的含量,计算样品中过氧化氢的含量.结果:检测了7个厂家18批吐温80中过氧化氢的含量,所有样品全都检测出含有过氧化氢,高达到了185.3μg·g-1.结论:作为注射剂常用的药用辅料,吐温80中残留的过氧化氢会对注射剂的安全造成严重影响,利用本法可以简便、快捷的检测出过氧化氢含量.
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玉竹多糖铁配合物的制备工艺优化及铁含量测定
目的:优化选择玉竹多糖铁配合物的合成工艺并确立测定铁含量的方法.方法:通过分析反应液pH、反应温度和原料比对玉竹多糖铁的性状及铁含量的影响,优化玉竹多糖铁配合物的合成工艺并采用间接碘量法测定铁含量.结果:以反应液pH 10~11,反应温度70~75℃,玉竹多糖与FeCl3·6H2O的质量比为1∶1.7作为合成工艺的优化条件,经优化条件合成的玉竹多糖铁具有很好的水溶性和稳定性.铁含量的3次测定值分别为20.0%,19.1%,21.8%,平均含量为20.0%,RSD为0.10%.结论:实验所确定的玉竹多糖铁配合物的优化合成工艺科学、简单、可靠.间接碘量法是测定玉竹多糖铁中铁含量的简便而可靠的方法.