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采用GC/MS方法检测苹果汁和苹果酒中的天然棒曲霉素
随着苹果生长期的延长以及苹果和苹果浓缩汁出口能力的提高,它们摄入污染产品的可能性也随之增加。棒曲霉素是一种真菌霉素,在苹果腐烂过程中产生。本文描述了一种采用安捷伦超高惰性色谱柱检测棒曲霉素的方法,该方法无需样品衍生化。该色谱分析方法可以分离5-羟甲级糠醛(H M F),它是一种由苹果产品中的糖在过度加热时生成的产物。使用聚苯乙烯-二乙烯苯SPE柱执行固相萃取,然后在注入GC/MS系统检测前用乙酸乙酯进行液/液萃取,完成样品制备。
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DQ明胶原位酶谱分析方法在检测乳腺癌组织中明胶酶活性的应用
基质金属蛋白酶家族(MMPs)在肿瘤的侵袭和转移中具有重要的作用,其中重要的是明胶酶类,包括MMP-2和MMP-9.由于能特异性的降解基底膜的主要成分Ⅳ型胶原而发挥作用,因此又称为Ⅳ型胶原酶[1].明胶酶以酶原形式分泌,在细胞外被活化后才能发挥作用,促进肿瘤细胞的侵袭和转移[2].但是以往在明胶酶的检测方法中[3],未能既检测其活性又能对其进行定位,本实验中所采用的DQ明胶原位酶谱分析的方法可以兼顾这两个方面.
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沈阳地区肺炎支原体分离株P1蛋白基因限制性酶切图谱分型研究
采用P1基因PCR扩增产物酶切图谱分析方法对沈阳地区分离的肺炎支原体(Mycoplasma pneumoniae,MP)菌株进行分型,以便了解本地区MP的流行情况,为临床诊断提供依据。 MP临床分离株的分离和鉴定:取临床诊断为肺炎支原体肺炎患儿的咽拭子标本放3ml支原体肉汤培养基置37℃培养7~10?d,分别转种于支原体肉汤培养基和支原体固体培养基,用血球吸附实验和MP生长抑制试验鉴定分离株。结果:6株临床分离株血吸附实验结果阳性。用MP感染阳性患者的血清做MP生长抑制实验,6株分离株亦均呈现阳性结果。
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高效液相色谱法测定新型免疫抑制剂FTY720的研究
FTY720(文献代号)是近几年开发的一种新型免疫抑制剂.它是将冬虫夏草抽提物中具有免疫抑制作用的成分ISP-I进行结构改造制得的.目前该药在国外已进入临床试验阶段.FTY720是一淋巴细胞免疫调节剂,可阻断T淋巴细胞黏附因子与淋巴结内皮细胞发生作用.测定生物样品中FTY720的方法和实验动物的药动学研究均未见文献报道,因此笔者建立了其血药浓度的高效液相色谱分析方法,将其进一步应用于FTY720在大鼠的药动学研究.
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高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势
高效液相色谱法(HPLC法)是药物分析中常用的一种定性、定量色谱分析方法.具有较强的专属性,相对较高的检测灵敏度和良好的量化功能.2005版<中国药典>使用HPLC法的品种中,色谱系统适用性试验设计有了较大的变化:指标更加细致、周到,检测更重实效,色谱系统适用性的试验用溶液的制备方法也呈现多样化,体现出一些变化趋势.
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厚朴温中丸中六种有效成分的含量测定
厚朴温中丸由厚朴、陈皮、甘草、茯苓、草豆蔻、木香、干姜七味药材组成,该方行气温中,燥湿除满.主治寒湿气滞、脘腹胀满或疼痛、不思饮食、四肢倦怠等症.方中厚朴温中益气、下气除满[1],主要成分和厚朴酚与厚朴酚具有镇痛、抑菌、抗炎、抗肿瘤等广泛的药理作用[2].木香行气止痛,健脾消食[3],主要成分木香烃内酯、去氢木香内酯有明显利胆、抗菌的作用[4].草豆蔻燥湿健脾、温胃止呕[5],主要成分小豆蔻明、山姜素能够抗菌、止呕、健脾.现代药理学研究表明厚朴温中丸治疗慢性胃炎、胃溃疡、病毒性肝炎[6]等病症具有明显疗效,目前有关其质量控制方面研究报道较少,且定量指标仅限于厚朴[ 7].本文对厚朴温中丸中厚朴、木香和草豆蔻三味药材进行研究,以山姜素、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚为指标性成分,采用高效液相色谱分析方法同时对其进行含量测定,从而可以更全面、有效地控制质量.
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高效液相色谱法测定蔬菜中异硫氰酸盐含量
近年来,流行病学研究表明,多吃蔬菜可以减少癌症的危险性[1,2].异硫氰酸盐类是十字花科蔬菜中含有的一类具有抗癌防癌作用的物质[3].目前关于蔬菜中异硫氰酸盐3种成分含量的同时测定国内报道甚少,为此,我们对蔬菜中3种主要成分iberin、sulforaphane、erucin进行了高效液相色谱分析方法测定的研究.
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用毛细管柱分析化妆品中苯酚和氢醌
我国新颁布的化妆品卫生规范规定,苯酚和氢醌作为限用物质可分别用于香波和祛斑类化妆品中.目前检测这两种物质的方法有气相色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法和极谱法等多种分析方法[1~6].这几种方法要么是仪器昂贵,化学试剂消耗量大,要么仅能分析苯酚或氢醌.因此,它们不是一种廉价高效的分析方法.如果能建立一种可同时测定这两种限用物质的气相色谱分析方法,则可弥补以上方法的不足.笔者在这方面做了进一步的探索.
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同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸
过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide简称BP)是一种面粉改良剂,在面粉加工过程中,适当加入后可以提高面粉的白度、促进面粉的熟化;但是如果过量加入,不仅破坏了面粉中的β-胡萝卜素、维生素A等营养成分,而且,其还原产物苯甲酸等也不利于人体健康.所以,我国规定过氧化苯甲酰大使用量为0.06g/kg.过氧化苯甲酰的分析方法有气相色谱法[1,2]、间接碘量法[3,4]、铁粉还原比色法[1]等.但是这些方法存在前处理时间长,分析结果重现性差,不稳定等问题,并且样品前处理时过氧化苯甲酰的全部还原也很难保证,往往造成测量误差.本项工作旨在建立一种同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸含量相对简单的高效液相色谱分析方法.
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大孔吸附树脂残留物的气相色谱测定
大孔树脂吸附技术是上世纪70年代发展起来的用于植物成分分离纯化的一项新工艺,目前日益广泛地应用于食品、药品以及化妆品成分的开发和生产.由于大孔吸附树脂是一类人工合成的材料,其应用对提取成分安全性的影响不容忽视,尤其是大孔树脂有毒降解物和致孔剂对提取成分污染问题.我国在药品和保健食品的许可审批中,要求采用大孔树脂吸附技术时应提供相应的残留物控制标准,包括污染物的限量及测定方法.本文应用广泛的苯乙烯骨架型大孔树脂,建立了植物提取成分中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、正己烷、二乙基苯类残留物的气相色谱分析方法.
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气相色谱法直接测定保健食品中10-羟基-2-癸烯酸
目前,测定10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)含量的方法有薄层扫描法,紫外分光光度法,胶束电动毛细管色谱法,气-质联用法,气相色谱法和高效液相色谱法.测定10-HAD的方法常需要进行复杂的提取和衍生化反应,不仅费时,而且容易引起误差,且存在其它脂肪酸的干扰.另一种常用的测定方法-紫外分光光度法,也因保健食品的成分复杂,干扰因素多而使得测定结果不稳定.本文建立了保健食品中10-羟基-2-癸烯酸的大口径毛细石英交联柱气相色谱分析方法.本法直接用甲醇提取10-羟基-2-癸烯酸,经大口径毛细柱分离后,由氢火焰检测器测定,不需要进行复杂的提取和衍生化反应,消除了其它脂肪酸的干扰.现介绍如下.
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比值导数波谱法测定消毒剂中醋酸氯己啶
醋酸氯己啶的测定常用高氯酸滴定法和高效液相色谱法[1],两者操作都很复杂.近来边疆等[2]提出多波长线性回归法测定复合消毒剂中的醋酸氯己啶,简化了操作.比值导数波谱法是近年来提出的多组分波谱分析方法[3,4].现拟用比值导数波谱法测定消毒剂中醋酸氯己啶的含量,只需测定两个波长的吸光度,即可求出醋酸氯己啶的含量.
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生物制剂测定方法研究进展
现代生物技术医药产业化进程,质量测定方法也逐步确定了色谱分析方法、光谱分析等,分析的发展为药物检测提供了灵敏、准确、快速的分析方法.
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被动式个体采样器采集测试室内空气中尼古丁方法的研究
尼古丁是生物碱的一种,存在于烟草中,毒性很大,其化学名称为1-甲基,2(α-砒啶基)吡咯烷,相对分子质量162.尼古丁的测试分析早使用薄层色谱法、紫外分光光度法、毛细管柱气液色谱法;上世纪80年代亦采用尼古丁PVC膜选择电极测定,目前使用的是气相色谱分析方法[1].但对空气中尼古丁的采样至今仍采用常规动力采样法,即一般常用多孔玻板吸收管、滤膜采样夹和填充柱采样管动力采样,该法不适宜测定室内长时间活动的平均浓度状况.而尼古丁被动式个体采样器是基于气体分子扩散原理采集空气,它不用任何电源和抽气动力,体积如一枚徽章大小,可以佩戴在人们的上衣口袋处,跟踪人们活动,用作个体接触量评价的监测,也可放在待测场所,连续采样,作为室内空气质量评价监测.本实验重点研究了采用被动式个体采样器采集室内空气中尼古丁及其测试分析.
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心率变异性的频谱分析及其在麻醉中的应用
心率变异性(HRV)分析是测定连续正常心动周期之间的时间变异数, 反映心率的变化程度, 临床上常用于无创伤地反映植物性神经系统的功能状况, 是定量测定交感和副交感神经张力的指标. HRV分析方法从数学上分为时相分析和频谱分析两类. 目前临床上以频谱分析方法为常用. 本文就HRV频谱分析及其在麻醉中的应用作一综述.
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复方益母草颗粒的薄层色谱鉴别
目的 建立复方益母草颗粒中主要成分的薄层色谱鉴别方法,为研究该复方制剂的质量标准奠定基础.方法 采用薄层色谱分析方法对该制剂中的益母草、黄芪、延胡索等药材进行定性鉴别.结果 各供试品色谱中,在与各自对照品色谱相同的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰.结论 该鉴别方法专属性强、重现性好、灵敏度高.可作为该复方制剂的质量控制方法之一.关键调:复方益母草颗粒;益母草;黄芪;延胡索;薄层色谱法
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吗啡成瘾大鼠脑电图的频谱信号分析
在系统观察大鼠吗啡成瘾不同阶段脑电图时我们发现大鼠成瘾后脑电图有特殊改变,表现为波形、频率及幅度的变异.为了考察该变化的含义,我们将经过A/D转换记录与贮存于计算机内的大鼠脑电图信息依频率(H2)分为0-0.5、0.5-4、4-8、8-13、13-40、40-50等6个频段,采用频谱分析方法对大鼠脑电图各频段能量分布情况进行分析,分别比较大鼠未用吗啡(对照)、吗啡成瘾、短期戒断、长期戒断、复用及纳络酮阻断等不同时期各频段能量分布的差异.结果显示大鼠吗啡成瘾后4-8H2波段(θ波)能量明显增多,并随戒断逐渐恢复,而戒断后复用吗啡该波段又增多,纳络酮阻断后该波段明显减少;8-13H2波段(α段)也随吗啡成瘾而增多,并且在戒断期持续不变,但随纳络酮阻断而恢复.而13-40H2波段(β波)则呈相反改变,即成瘾后减少,戒断期逐渐恢复,复用吗啡又减少、纳络酮阻断后则明显增多.上述现象似可作为吗啡使用不同阶段的指征.由于脑电图反映了大脑容积导体综合电变化,而脑电图的记录与电脑离分析技术联系起来用于成瘾研究可能有潜在的临床意义,值得进一步探索.
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雌激素类药物的高效液相色谱分析方法概况
雌激素(estrogen)类药物是以18个碳原子雌烃为基本结构的类固醇激素,其作用除了性激素方面外,还能促进骨中钙的沉积.目前已有很多以雌激素为主要成分的制剂用于治疗妇女绝经期后由于雌激素缺乏而发生的骨质疏松症及其引起的其它疾病.