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溴丙酮文献资料
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气相色谱—串联质谱联用法检测尿液中1-溴丙烷代谢物的方法研究
目的 建立尿液中1-溴丙烷代谢物(溴丙酮、1-溴-2-丙醇)的定性定量检测方法.方法 把小白鼠经呼吸道进行1-溴丙烷染毒制做动物模型,取染毒后小白鼠尿液于顶空瓶中,用动态顶空法进行样品处理,气相色谱-串联质谱联用仪进行定性定量检测,外标定量法.结果 采用动态顶空法对化合物进行浓缩、富集,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)型毛细管柱进行目标峰分离,EI离子源,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,可对尿液中溴丙酮和1-溴-2-丙醇进行有效分离和准确定性、定量.批内重复性2.8％～4.9％,加标回收率91.8％ ～ 109.6％.染毒动物尿液中溴丙酮和1-溴-2-丙醇的检出率100％.结论 动态顶空-气相色谱-串联质谱联用法可对1-溴丙烷代谢物(溴丙酮、1-溴-2-丙醇)进行准确定性、定量检测,溴丙酮和1-溴-2-丙醇可以作为1-溴丙烷暴露的生物标志物.
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1-(3-和4-氟-2,6-二甲基苯氧基)丙酮的合成
目的合成1-(3-氟-2,6-二甲基苯氧基)丙酮(Ⅱa)和1-(4-氟-2,6-二甲基苯氧基)丙酮(Ⅱb).方法两化合物均以2,6-二甲基苯酚(Ⅷ)为起始原料,经硝化、还原、Schiemann反应、缩合制得,但在合成这两个目标化合物时,所采用的硝化试剂、保护基团、去保护基团顺序及氟化条件均有所不同.结果合成出(Ⅱa)、(Ⅱb)及3-氟-2,6-二甲基苯酚(Va),未见文献报道,经波谱数据及元素分析确证其结构.结论新合成的两个氟化合物Ⅱa和Ⅱb将作为合成DDPH苯环氟取代物的中间体.
