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不同产地板蓝根中重金属元素的含量测定及分析
目的 测定25批不同产地的板蓝根药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量.方法 通过微波消解-电感耦合等离子质谱法测定25批板蓝根药材中铅、镉、砷、汞和铜的含量,并运用SPSS 16.0软件对数据进行聚类分析.结果 25批板蓝根药材中,镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度,铅和铜均符合现行标准.结论 该方法分析了不同产地板蓝根中重金属含量差异特点及超标的可能原因,为板蓝根药材的规范化种植,安全评价及重金属含量标准制定提供一定依据.
关键词： 板蓝根 重金属元素 电感耦合等离子体质谱 聚类分析 -
石台县虎杖药材及其根际土壤中硒及重金属元素含量检测与相关性分析
目的 测定石台县虎杖药材及其根际土壤中Se和重金属Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量,并对其相关性进行分析.方法 采用电感耦合等离子体质谱技术测定Se和重金属Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量,并对其相关性进行分析.结果 石台县7个乡镇虎杖药材中Se、As、Cu、Cd、Pb、Hg的平均含量分别为0.59、0.32、7.42、0.12、1.38、0.005 mg/kg;根际土壤中Se、As、Cu、Cd、Pb、Hg的平均含量分别为2.34、65.77、44.65、0.95、111.61、0.22 mg/kg.结论 石台县虎杖药材及其根际土壤皆达富硒水平,且虎杖药材与其根际土壤中硒含量呈正相关;但虎杖药材与其根际土壤中As、Cu、Cd、Pb、Hg等重金属元素的含量不具相关性;石台县7个乡镇虎杖药材重金属含量均低于国家限量标准,具有较高的安全性.
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采用电感耦合等离子体质谱法分析水半夏及其炮制品中27种元素的分布情况
目的 测定水半夏及其炮制品中无机元素的含量.方法 采用微波法消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水半夏及其炮制品中无机元素含量.结果 水半夏及其炮制品中5种重金属(铅、镉、砷、汞、铜)含量均远低于国家药典标准;而铝、钾、钙、铁、钠等元素的量存在较大的差异.结论 揭示了水半夏及其炮制品中无机元素的分布特征,辅料的性质对其炮制品元素分布有一定的影响,为水半夏饮片质量控制和安全性评价提供参考依据.
关键词： 水半夏 炮制品 电感耦合等离子体质谱 无机元素 -
福建省11种中药材中稀土元素的含量调查研究
目的 了解福建省11种中药材中稀土元素的分布特征及含量水平.方法 样品经高速粉碎后,采用微波消解进行样品前处理,用电感耦合等离子体质谱法同时测定15种稀土元素的含量.结果 11种中药材中轻稀土元素与重稀土元素的比值范围均为1.18～11.21,所测中药材的稀土分布特征总体上都表现为轻稀土元素的富集,其中镧、铈的含量高.11种中药材中稀土元素总量均值为0.03～29.83 mg/kg,不同种类药材间稀土元素总含量差异有统计学意义,其中绞股蓝、麦冬和枇杷叶等3种稀土元素总量较高.结论 福建省中药材中稀土元素的含量调查研究问题,应引起足够重视.
关键词： 稀土元素 中药材 电感耦合等离子体质谱 -
福建海域鲜活海产品中硼本底含量调查
目的 测定福建海域鲜活海产品中硼的本底含量.方法 采集捕捞和养殖环节未添加任何物质的鲜活海产品197份4类,采用电感耦合等离子体质谱法测定硼的本底含量.结果 不同种类海产品硼本底含量差异有统计学意义:鱼类硼本底含量为(0.05～1.25) mg/kg,甲壳类为(0.30～2.03) mg/kg,双壳类为(0.30～4.13) mg/kg,软体类为(0.55～3.14)mg/kg;样品中海蛎硼本底含量高(4.13mg/kg).结论 福建海域双壳类海产品中硼本底含量高,鱼类海产品中硼本底含量低.参照国外相关标准,正常饮食情况下,硼的摄入量是安全的.
关键词： 食品安全 海产品 硼 电感耦合等离子体质谱 -
ICP-MS分析技术及其在微量元素碘测定中的应用
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是目前强有力的元素分析技术手段.生物材料及环境样品中碘元素含量的测定有重要的公共卫生学意义,有关ICP-MS技术测定微量碘的研究已引起人们的关注.本文从该技术的特点,一些新发展及其在测定尿、血、食品、水、土壤碘的应用做一综述.
关键词： 卫生检测 碘元素 电感耦合等离子体质谱 碘缺乏病 -
离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定碘酸根和碘离子
目的：采用离子色谱（ IC）与电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS）联用技术建立测定碘酸根和碘离子的方法。方法使用 Agilent G3154-65001分析柱和Agilent G3154-65002保护柱，通过改变色谱柱柱温，淋洗液浓度、流速，调谐 ICP-MS工作参数等，确定了碘酸根和碘离子测定的佳条件，并在此条件下对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率进行测试。结果40℃柱温，30mM NH4NO3淋洗液，1.2mL· min -1流速条件下，IO3-与I-检出限分别为0.10μg· L-1和0.93μg· L -1，加标回收率在93.0%~120.0%之间，相对标准偏差RSD均<5.0%。在此条件下对实际尿样进行了测定。结论实验证明该方法灵敏度和选择性高、检测结果可靠、检测快速。
关键词： 离子色谱 电感耦合等离子体质谱 碘酸根 碘离子 -
ICP-MS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中7种有害金属的含量
目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中铬、钴、镍、砷、银、镉和铅(Cr、Co、Ni、As、Ag、Cd和Pb)的含量.方法 样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中7种有害金属的含量.结果 7种有害金属在1～200ng·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率在95%～105%(n=6),RSD均小于4.0%.结论 本方法简单、快速、准确,可用于复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中有害金属的质量控制.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊 有害金属 含量测定 -
ICP-MS法测定蚝贝钙片中铅、砷和汞的含量
目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蚝贝钙片中铅、砷和汞的含量.方法 样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定蚝贝钙片中铅、砷和汞的含量.结果 铅在0～200ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;平均回收率为102.2%(n=6),RSD为1.9%.砷在0～200ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为1.000;平均回收率为102.1%(n=6),RSD为1.9%.汞在0～5ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9989;平均回收率为98.3%(n=6),RSD为2.4%.结论 本方法简单、快速、准确;可用于蚝贝钙片中有害重金属铅、砷和汞的质量控制.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 蚝贝钙片 铅 砷 汞 -
ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量
目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定明胶空心胶囊中铬的含量.方法 样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量.结果 铬在1～200ng.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为1.000;平均回收率为99.2%(n=6),RSD为1.2%.结论 本方法简单、快速、准确;可用于明胶空心胶囊中有害重金属铬的质量控制.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 明胶空心胶囊 铬 含量测定 -
ICP-MS法测定大黄蛰虫胶囊(丸)中5种有害元素
目的 对大黄蛰虫胶囊(丸)中铅、镉、砷、汞、铜5种有害元素含量进行检测与评价.方法 采用石墨炉及微波消解仪分别对样品进行消解,并用ICP-MS法进行检测分析.结果 所用的方法线性、精密度、准确度良好;石墨消解法与药典标准方法微波消解法具有很高相关性.结论 6批样品中有5批有害元素超标,建议将重金属及其有害元素检测纳入大黄蛰虫胶囊(丸)的质量评价当中.
关键词： 大黄蛰虫胶囊(丸) 电感耦合等离子体质谱 有害元素 石墨消解 微波消解 -
ICP-MS法测定抗病毒口服液9种元素含量及其质量评价
目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定抗病毒口服液中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、铝、镁9种元素含量的方法 并对其进行质量评价.方法 样品经微波消解系统消解完全后,采用ICP-MS进行含量测定,对9种元素的量进行控制.结果 测定5个不同厂家的7批抗病毒口服液,所测元素线性关系良好(r>0.9992),加样回收率在90.0~105.9%之间,检出限0.006~0.105ng·mL-1;精密度RSD为1.5%~3.0%.结论 抗病毒口服液中砷镁铝含量较高,需要生产厂家在购进原料及生产过程中予以足够重视.
关键词： 抗病毒口服液 电感耦合等离子体质谱 重金属 质量评价 -
载银纳米二氧化钛在义齿基托中的缓释性
目的 观察载银纳米二氧化钛树脂(聚甲基丙烯酸甲酯)基托中银离子及钛离子的释放特点.方法 将5 g/L载银纳米二氧化钛树脂基托分为2组,A组试件在蒸馏水中浸泡30 d;B组试件在蒸馏水中浸泡1 d(取第1、7、14、21、30天浸提液),采用电感耦合等离子体质谱同时测定A、B2组试件浸提液中银离子及钛离子含量.结果 A组试件浸提液银离子含量为(37.72±6.20)μg/L,钛离子含量为(2.18±0.33)μg/L;B组第1、7、14、21、30天浸提液银离子含量分别为(10.30±2.80)、(4.07±1.86)、(3.96±1.58)、(4.88±0.75)、(3.67±0.16)μg/L,钛离子含量分别为(1.89±0.06)、(1.30±0.30)、(1.88±1.32)、(1.18±0.08)、(1.27±0.16)μg/L.结论 载银纳米二氧化钛树脂基托中银离子及钛离子在蒸馏水中释放量小,银离子在第1周释放量较大,其后趋于平稳,钛离子则始终保持平稳的释放量,这为载银纳米二氧化钛抗菌粉在义齿基托中的抗菌长效性提供了科学依据.
关键词： 载银纳米二氧化钛 抗菌 缓释 电感耦合等离子体质谱 -
典型地区茶叶中天然铀和钍含量分布
目的 掌握我国典型地区茶叶中天然铀钍的含量及其分布水平,建立微波消解-高分辨质谱分析茶叶样品中铀、钍的方法.方法 以15个省的20种茶叶为样本,通过微波消解-电感耦合等离子体质谱分析茶叶中铀、钍的含量.结果 铀、钍的检出限分别为11、8.0 ng/L,铀、钍的回收率分别介于97.5％～102.0％和96.9％ ～ 102.3％.20种茶叶样品铀、钍含量均低于国家标准规定的铀、钍限值1.5和0.96 mg/kg,样品中钍含量普遍高于铀.结论 茶叶中铀、钍含量有一定的区域性分布差异,西部地区、中南地区的茶叶铀钍含量略高于华东、华南地区.
关键词： 铀 钍 微波消解 电感耦合等离子体质谱 -
ICP-MS对我国9种典型土壤中铀含量及235U/238U比值的分析
目的 研究采用不同的土壤预处理方法联合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,同时分析土壤中铀含量及235 U/238 U比值的方法,并且分析我国9种典型土壤中的铀含量及235 U/238 U比值.方法 分别采用微波消解、灰化法和直接酸溶法对土壤样品进行预处理,通过ICP-MS同时测定土壤中的铀含量和235 U/238 U.采用建立的方法分析我国9种土壤中的铀含量及235 U/238 U.结果 铀元素在0～400 μg/kg线性良好(r = 0.9999),精密度较高(RSD为0.11%～2.37%).土壤样品预处理方法中,以HN03 + HF + H2O2为消解试剂进行微波消解得到的结果与推荐值吻合较好(相对误差为5.2%),土壤中铀回收率为100.6～109.0%,低检测限为0.86 ng/kg.我国9种土壤中的铀浓度为1.2 ～4.0 mg/kg,各种土壤中的235 U/238 U均接近天然水平(0.00725).结论 本研究建立了微波消解与ICP-MS联合应用,同时分析土壤中的铀含量及235 U/238 U的方法,该方法线性范围宽、准确度高、检测限低,采用该方法检测的我国9种土壤中的铀含量和235 U/238 U均在正常水平.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 土壤 铀 235U/238U -
电感耦合等离子体质谱法分析秦山核电站周边居民尿样
目的 获得核电站周边居民尿中元素含量的基础数据.方法 采集秦山核电站周围长期居住的35名健康成年人的尿样,利用ICP-MS法分析了尿样中的铀,钍,铷,铯,锶,砷,铅,钡,钴,铊和镉11种元素的含量,实验方法的检出限(DL)范围为0.002～0.046 Wg/L,加标回收率范围为91.4%～118.8%.结果 所测元素结果的平均值和范围如下:铀:0.07μg/L,(小于检出限～0.97 μg/L);钍,0.54μg/L(0.45～0.76 Wg/L);铷:2736.06 μg/L(610.80～7174.71μg/L);艳:11.30 μg/L(2.60～24.02μg/L);锶;480.07μg/L(129.79～1275.89μg/L);砷:124.57μg/L(13.63～501.21μg/L);铅:31.10 μg/L(3.85～235.04μg/L);钡:16.35μg/L(1.64～82.64μg/L);钻:0.82μg/L(小于检出限～3.41 μg/L) ;铊:0.34 μg/L(小于检出限～1.87μg/L) ;镉;1.23μg/L(小于检出限～8.28μg/L).结论 与中国成年男子尿中元素含量相比,本研究结果均高于其结果.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 尿 分析 痕量元素 -
医用透明质酸钠凝胶中钨含量的分析研究及其安全性评价
钨元素在预灌封注射器包装组件的加工工艺中引入,随着医用透明质酸钠凝胶的使用直接进入人体.为了实现产品中钨的准确定量,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱测定医用透明质酸钠凝胶中钨元素的含量的方法.此方法准确简便,检出限为0.0006 mg /kg,定量限为0.002 mg /kg;回收率为95.2%~104.5%.使用该方法对12家市售产品进行测定,钨的含量在0.03~4.56 ug/g之间.通过毒理学分析计算,得到每日摄入的钨元素的量应小于75 mg/d.此类产品可满足人体的安全性评价要求,但可继续通过工艺革新等措施减少人体钨的摄入量.
关键词： 医用透明质酸钠凝胶 预灌封注射器 钨含量 电感耦合等离子体质谱 安全性评价 -
ICP-MS法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度评定
目的 对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材中铜、砷、镉、汞、铅含量的不确定度进行分析,以期找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据.方法 用电感耦合等离子体质谱法测定中药中铜、砷、镉、汞、铅的含量,通过对测定方法流程进行分析,确定不确定度来源为样品称重、样品消解、稀释定容、仪器分析,并根据<测量不确定度评定与表示>(JJF1059-1999)中有关规定量化不确定度分量,计算合成不确定度.结果 用ICP-MS法测定铜、砷、镉、汞、铅的扩展不确定度分别为铜0.08 mg·kg-1、砷0.06 mg·kg-1、镉0.012 mg·kg-1、汞0.016 mg·kg-1、铅0.14 mg·kg-1.样品溶液的制备过程、测定样品溶液中各元素的浓度是影响中药中重金属定量分析的测量不确定度的主要因素.结论 在实际工作中,应选择佳的消解方法,按规范做好标准溶液的配制、样品溶液的制备、仪器测量等几个步骤,以保证测量结果准确、可靠.测量不确定度的评定为评价分析结果的准确程度和方法的可靠性研究提供了参考.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 不确定度 影响因素 -
微波消解-ICP-MS法同时测定鱼油类保健食品中6种微量元素
目的：建立微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定鱼油类保健食品中铝、镉、总铬、铜、锌、镍的含量。方法采用微波消解法处理样品，电感耦合等离子体质谱法测定。结果6种元素中在0~100 mg·L-1范围内，线性关系良好。平均加样回收率在98.8%~105.2%之间，精密度RSD在1.6%~2.8%，重复性RSD在0.66%~4.91%。结论本方法简便快速准确，可用于鱼油中6种微量元素的测定，为国家保健食品监督抽验和风险监测工作提供技术支持。
关键词： 电感耦合等离子体质谱 鱼油 微量元素 保健食品 -
微波消解ICP-MS测定灯盏花素片中5种有害元素
目的：建立灯盏花素片中铅、镉、砷、汞和铜5种有害重金属元素的测定方法。方法样品经微波消解前处理后，采用电感耦合等离子体质谱（ IDP-MS）法测定，选择内标法定量以消除基体效应和干扰。结果对于所测元素，在一定的浓度范围内，各元素和内标元素的质量数比值均与浓度呈良好的线性，相关系数均大于0.999，加样回收率为88%～103%，检出限、标准参考物质均符合测定的要求。结论该方法专属性好，灵敏度高，简单、快速，结果准确可靠，可用于灯盏花素片中5种元素含量的同时测定。
