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检测螨变应原注射液中铝含量的电感耦合等离子体质谱法的建立及验证
目的 建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定螨变应原注射液中的铝含量,并进行验证及初步应用.方法 样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定其中的铝含量.确定ICP-MS法的线性范围及低检出限,并进行精密性、重现性、准确性验证.用建立的ICP-MS法检测2批螨变应原注射液样品的铝含量;分别采用建立的ICP-MS法和该制品进口检验标准中的比色法检测5批螨变应原注射液样品的铝含量.结果 建立的ICP-MS法的线性范围为0～ 100 ng/ml,r=0.999 9;低检出限为0.111 ng/ml;该方法重复检测6次l0 ng/ml标准溶液铝含量的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.56％;检测6份样品铝含量的RSD值为1.13％;检测9份样品铝含量的总平均加标回收率为95.7％,RSD值为1.37％.该方法检测2批螨变应原注射液样品中的铝含量,结果均符合其标准要求;建立的ICP-MS法与比色法检测5批螨变应原注射液样品中铝含量的结果基本一致.结论 建立了ICP-MS法检测螨变应原注射液中的铝含量,该方法操作简便、快速,精密性、重现性、准确性良好,为螨变应原注射液质量标准的提高奠定了基础.
关键词： 螨变应原注射液 铝 电感耦合等离子体质谱 -
电感耦合等离子体质谱法同时测定黄酒中23种元素
目的 建立快速、准确同时测定黄酒中23种元素(锂、铍、硼、铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锡、锑、钡、铊、铅)的电感耦合等离子体质谱检测方法.方法 通过样品稀释、标准基体匹配、选取合适的同位素、八级杆碰撞反应池和内标校正等技术消除干扰,建立了准确测定黄酒中无机元素的方法.结果 23种元素在0.10 ～ 200.0 μg/L范围内线性良好,相关系数均在0.999以上,方法检出限在0.01 ～ 8.22 μg/L之间,加标回收率在95.0％ ～ 113.5％之间,相对标准偏差在1.14％ ～ 6.57％之间.结论 该方法快速、简单、准确,能有效消除干扰,适用于黄酒中23种元素的测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 黄酒 元素 干扰消除 -
利用微波辅助萃取、电感耦合等离子体质谱和离子色谱联用方法测定生物和环境样品中的重金属以评价其对人体健康的潜在危害
[目的]测定生物和环境样品中的重金属及其化学形态,从而更准确地评价其对人体健康的潜在危害,并且监测重金属从环境基质到人体的迁移途径.[方法]利用微波辅助萃取进行样品预处理,离子色谱分离重金属不同化学形态,电感耦合等离子体质谱进行检测.[结果]微波辅助萃取能够将重金属的不同无机和有机形态从样品基质中有效分离,分离过程中金属形态不发生变化.将离子色谱和电感耦合等离子体质谱在线联用,辅以稳定性同位素标记,可以准确测定生物和环境样品中的金属(铅、铬和汞)形态.[结论]提高生物和环境样品中重金属检测的灵敏度,并且测定金属的化学形态,可以对评价重金属对人体健康的潜在危害提供重要信息.
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电感耦合等离子体质谱法测定大气PM2.5中22种元素的方法
[目的]建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大气PM2.5中22种元素的方法. [方法]利用TH-150C空气采样器采集贵阳市南明区及花溪区大气颗粒物,经过分割后的采样滤膜,经超声提取后为检测样本,采用ICP-MS测定PM2.5中22种元素. [结果]22种元素在不同浓度范围内线性方程的相关系数均＞0.998;以采样体积144m3计,测定元素锂、锑、砷、铍、镉、铬、镍、硒、铊、钒、钴、锶、钼、银、锡、钡、铀、铝、铁、铅、锰、汞的检出浓度分别为0.03,0.09,0.38,0.03,0.03,0.63,1.05,0.39,0.04,0.05,0.03,0.03,0.05,0.06,0.09,1.16,0.05,2.36,1.94,0.85,0.72,0.04ng/m3;对空白滤膜分低、中、高浓度加入铝、铁、钡混标25.0、50.0、75.0μg/L,汞0.5,2.0,8.0μg/L,其余测定元素5.0、20.0、40.0μg/L,测定回收率范围为74.3％～98.5％,两组标准物质的质控滤膜测定结果满足其不确定度要求;各种元素测定的相对标准偏差范围是2.3％～9.9％.[结论]该方法测定大气PM2.5中22种元素具有较高的灵敏度、准确度及精密度.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 元素测定 PM2.5 大气环境 -
应用电感耦合等离子体质谱法测定污灌白菜中的10种元素
[目的]建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的八级杆碰撞反应池技术,同时测定污灌区白菜中铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)含量的方法. [方法]样品经微波消解,通过蠕动泵在线加入内标校正基体干扰和漂移及八级杆碰撞反应池消除质谱干扰,采用ICP-MS测定污灌区白菜中的10种元素. [结果]对于所测元素,相关系数均大于0.9995,方法的检出限均小于1.96 μg/L,加标回收率为80.5％～119.8％,相对标准偏差(精密度)为0.93％～9.84％(n=10).污灌A区白菜中Cr、Zn、Hg、Pb含量高于对照区,污灌B区Cr、Zn、Hg、Pb含量高于对照区,差异均具有统计学意义(P＜0.05). [结论]可应用八级杆碰撞反应池ICP-MS同时测定污灌区白菜中的10种元素,该方法操作简便、快速、灵敏度高、重现性好.
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱 白菜 元素 污灌 -
职业接触铟工人血和尿中铟的检测
[目的]建立血和尿中铟(In)的检测方法,评估职业接触工人In的接触水平.[方法]血样和尿样用体积分数0.1％的硝酸+体积分数0.02％的曲拉通溶液将原体积稀释至10倍后,采用工作曲线法定量,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血和尿样中In的质量浓度,并用该法对某液晶屏生产企业的82名接触In工人血和尿样中In进行检测.[结果]血和尿中In在选定范围内均具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,血和尿中In检出限分别为0.014 5μg/L和0.005 1 μg/L,低检出的质量浓度分别为0.145 μg/L和0.051μg/L,血和尿中In的加标回收率分别为98.3％～ 103.2％和95.2％ ～100.5％,检测的批内精密度分别为1.11％ ～ 2.05％和1.02％～1.99％,批间精密度分别为2.08％～3.99％和1.14％～1.82％.82名工人尿中In的质量浓度均低于低检出浓度,血中In的质量浓度为＜0.145～ 1.730 μg/L.[结论]建立的方法有检出限低、灵敏度高、精密度好等优点,可用于In接触工人血和尿中In的检测.
关键词： 铟 血 尿 电感耦合等离子体质谱 液晶屏生产 -
ICP-MS测定全血中5种微量元素及其参考区间的建立
目的 建立同时测定全血中铁(Fe)、镁(Mg)、钙(Ca)、锌(Zn)、铜(Cu)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法.方法 将全血样本混匀后用含Triton 100的稀硝酸溶液进行50倍稀释,以锗(Ge)元素为内标,建立ICP-MS检测全血Fe、Mg、Ca、Zn、Cu的方法.收集495名体检健康者全血样本,按性别和年龄(≤16岁和>16岁)分别分组比较并建立5种元素的参考区间.结果 5种元素的标准曲线线性均良好(r值为0.9996~1.0000),批内精密度为0.31%~3.62%,批间精密度为1.37%~7.15%,添加回收率为98.2%~112.7%.正常人群、男女性之间全血Fe、Mg、Ca、Zn、Cu水平差异均无统计学意义(P>0.05),而≤16岁组与>16岁组之间5种元素差异均有统计学意义(P<0.05).按年龄以x±2s方式建立参考区间:≤16岁者Mg为30.2~43.4 mg/L、Ca为47.2~69.6 mg/L、Fe为320.6~466.0 mg/L、Cu为0.64 ~1.36 mg/L、Zn为3.1~6.8 mg/L;>16岁者Mg为27.0~43.6 mg/L、Ca为42.6~64.6 mg/L、Fe为275.2~530.3 mg/L、Cu为0.40~1.58 mg/L、Zn为4.3~8.3 mg/L.结论 建立的ICP-MS方法可同时测定Fe、Mg、Ca、Zn、Cu,敏感性高,操作简便、稳定,准确度高,可用于临床大样本分析.
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电感耦合等离子体质谱检测人全血中的汞
目的：研究电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测全血中汞的可行性。方法采用盐酸作为样本基质，用微波消解仪对全血进行消解，然后用 ICP-MS 检测全血汞，验证 ICP-MS 的检测下限、功能灵敏度、分析测量范围、回收率、准确度和精密度。结果ICP-MS 的检出限为4．525×10－2 ng／mL，功能灵敏度为1．495 ng／mL，分析测量范围为0．18～13．83 ng／mL，回收率为92％～103％。低值[（20±5）ng／mL]和高值[（50±8）ng／mL]质控品20 d 检测均值分别为22．22和51．39 ng／mL，批间精密度分别为6％和5％；1 d 内检测临床随机混合全血、低值和高值全血质控品各20份，批内精密度分别为4．8％、4．8％、4．4％。结论ICP-MS 检测全血汞可以满足临床要求。
关键词： 电感耦合等离子体质谱 汞 全血 -
电感耦合等离子体质谱法同时测定中药材中的29种元素
建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时检测23种中药材中Be、A1、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ru、Pd、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Nd、Dy、Er、Ir、H g、T1、Pb和U等29种元素.以硝酸∶盐酸(4∶1)为消解试剂,采用微波消解法进行前处理,在线加入内标消除基体效应,运用碰撞反应池技术消除多原子分子干扰,针对不同元素选择正常和氦气碰撞反应2种模式.结果29种元素测定重复性的RSD均小于32.4％,回收率为69.8％～121.8％,检测限为0.000 3～0.609 mg/kg.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 中药材 无机元素 测定 微波消解 -
磷酸特地唑胺中5种微量金属元素的微波消解-ICP-MS法测定
建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时检测磷酸特地唑胺中的5种微量金属元素.以硝酸为消解剂,采用微波消解法进行前处理,在线加入内标消除基体效应,运用碰撞反应池技术消除多原子分子干扰.结果5种金属元素平均回收率为83.6％～113.0％(n=9),检测限为1～20 μg/kg.微波消解-ICP-MS法样品用量少、方法灵敏度高、分析速度快,能同时分析磷酸特地唑胺中的5种微量金属元素.
关键词： 磷酸特地唑胺 微波消解 金属元素 电感耦合等离子体质谱 含量测定 -
六神丸和雄黄中砷在大鼠体内的药动学研究
分别建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)法测定大鼠全血中总砷含量和不同形态砷的含量.方法学验证结果表明,建立的分析方法线性关系、精密度、重复性和回收率均良好.测定了大鼠灌胃给予等剂量雄黄(125 mg/kg)的六神丸复方和单味雄黄后血中总砷和砷形态的浓度,并采用DAS 2.0软件计算了主要药动学参数,探讨六神丸的配伍对砷毒性影响.结果表明,六神丸组大鼠全血中砷的MRT为12.92 h,较单用雄黄组(MRT=19.54 h)有明显缩短,砷更易被清除,同时血中总砷浓度也更低,砷的主要形态为毒性较低的二甲基砷;而雄黄组中还含有较高浓度毒性较大的亚砷酸盐As (Ⅲ).提示六神丸中的其他成分可使砷毒性有一定的降低,并促进雄黄中砷由毒性高的形态向毒性低的形态转换.
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儿童白血病患者血浆12种微量元素含量变化研究
目的 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定儿童白血病血浆12种微量元素含量变化.方法 300例白血病儿童和60例健康儿童的血浆样品,样品经硝酸(HNO3)-过氧化氢(H2O2)湿法消解,用TritonX-100和正丁醇稀释,检测血浆微量元素浓度.结果 该分析方法12种微量元素在0～100 μg/L范围内线性相关良好,r＞0.999;检出限为0.0002 ～1.12 μg/L；平行测定的RSD为0.87％ ～4.0％；加标回收率为91.0％ ～110％.结论 白血病儿童血浆Zn、Fe的浓度低于健康儿童,而血浆As、Pb、Cu浓度高于健康儿童.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 儿童白血病 微量元素 -
人体尿液和血浆中碘元素形态分析方法学的研究
目的 研究碘元素在人体尿液和血浆中的形态.方法 分别建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)、尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用(SEC-ICP-MS)方法,分析人体尿液和血浆中碘元素形态及含量.结果 IC-ICP-MS法可对IO3-和I-定量测定,检出限均为0.3 ng/mL(均以碘计),0.5～150 ng/mL范围内线性相关系数r>0.999.实际人体尿液和血浆中均未发现IO3-,尿液中只有I-,I-相对标准偏差(RSD)为4.7％,加标回收试验回收率为92％ ～105％.SEC-ICP-MS法证明血浆中碘主要吸附于血浆中蛋白或大分子物质上,同时存在部分游离I-,利用SEC-ICP-MS定量测定血浆中游离I-,方法检出限为0.6 ng/mL,2.0～50.0 ng/mL范围内线性相关系数r>0.999,血浆中I-RSD为6.4％,血浆加标回收试验回收率为82％～94％.结论 建立的离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,可测定人体尿液中碘元素形态及含量,建立的尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,可测定人体血浆中碘元素形态及I-的含量.
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胰腺提取物冻干粉中常见金属元素的测定
目的 建立胰腺提取物冻干粉针剂中Na、K、Cd、Pb等15种常见金属元素含量分析方法,为药品质量控制及临床安全用药提供科学依据.方法 注射用胰腺提取物,微波消解,采用在线内标,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定其中15种金属元素的含量.结果 ICPMS试验条件为射频功率1 350 W、采集模式Spectrum、样品提升速度0.4 mL/min、Barbington雾化器、载气流速1.14 L/min.各金属元素线性关系良好(r均＞0.999 0),方法准确度、精确度和稳定性均达到要求.胰腺提取物中,Na、Mg、K、Ca、Mn、Cu、Sb和Ba批间相对误差均较小(均小于2.13％);Cr、Fe、As、Ag、Cd和Pb批间相对误差较大(20.55％ ～ 86.60％).结论 浓缩冻干胰腺提取物中影响药品渗透压的主要常见元素中除Fe外,其余元素含量稳定;多种重金属元素含量不稳定.
关键词： 胰腺提取物 电感耦合等离子体质谱 金属元素 含量测定 -
基于电感耦合等离子体质谱法对血流感染患者血清中相关元素的研究
目的:以大肠杆菌血流感染者为例,基于电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)方法建立血流感染患者血清中金属元素谱,并筛选关键金属元素,为早期诊断及治疗血流感染提供依据.方法:以6Li、89Y、45SSc、115In、159Tb和209Bi做内标,采用ICP-MS法测定199例正常人血清中68种金属元素,建立元素谱;同时基于金属组学对大肠杆菌感染者和健康对照者做进一步研究,运用主成分分析和偏小二乘判别分析等进行多元统计分析,筛选出差异性元素.结果:基于ICP-MS建立了血流感染患者及健康人群血清中的金属元素谱,筛选出大肠杆菌血流感染者与健康对照者血清中的差异性元素Zn、Ce、Pd、Cu、Sn、Se、Ba、Au和Fe.结论:采用ICP-MS可以快速高通量地检测并建立人血清中的金属元素谱;筛选出大肠杆菌血流感染患者和健康对照者血清中的差异性元素,为从金属组学角度诊断、预防和治疗血流细菌感染提供研究基础.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 血流感染 大肠杆菌 金属元素 金属组学 -
鸡血藤中6种重金属及有害元素测定及其安全性评价
目的：建立鸡血藤中铬、铜、砷、镉、汞、铅6种重金属的含量测定方法。方法采用微波消解法前处理样品,ICP-MS 同时测定鸡血藤中6种重金属的含量,并参照 WHO 标准对其大理论限量进行评估。结果6种待测元素在各自的线性范围内线性关系良好(r ≥0.9998),方法检测限为0.0016~0.0227 mg/L,平均回收率在70.05%~117.98%,RSD 在1.30%~3.69%,样品中铬、铜、砷、镉、汞、铅6种元素的平均含量均小于其大理论限量值(0.8000、140.0、0.8571、0.4000、0.2286、1.429 mg/kg)。结论方法简单、准确、灵敏度高,可为鸡血藤中重金属元素的测定和限量评估提供参考。
关键词： 电感耦合等离子体质谱 微波消解 鸡血藤 重金属 限量 -
基于ICP-MS技术的野生与栽培何首乌无机元素差异性研究
目的 分析野生与栽培何首乌中无机元素的差异.方法 用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术分析野生与栽培何首乌中24种无机元素;数据处理用SIMCA-P 11.5软件进行统计分析.结果 主成分得分图显示,野生与栽培何首乌中无机元素差异明显,通过载荷图筛选出差异显著的10种无机元素,野生与栽培何首鸟中10种差异无机元素呈现出不同的规律.结论 揭示野生与栽培何首鸟中无机元素的分布规律,为何首乌药材的质量控制及安全性评价提供参考依据.
关键词： 何首乌 野生品 栽培品 无机元素 电感耦合等离子体质谱 -
预防医学第28卷目次分类索引
目的：研究电感耦合等离子体质谱（ICP －MS）测定面制食品中铝含量的方法。方法采用微波消解技术对油条和馒头样本进行前处理，完善样品前处理条件，优化仪器工作参数，并以钪（45 Sc）为内标元素消除非质谱干扰，以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。结果在经过优化的实验条件下，ICP －MS 法的检出限为0.025 mg／kg，标准曲线的回归系数为0.9999，加标回收率为91％～104％。结论ICP －MS 法适用于面制食品中铝含量的测定，具有简单、快速、准确等优点。
关键词： 电感耦合等离子体质谱 面制食品 铝 -
微波消解-ICP-MS分析不同破壁方法灵芝孢子粉中无机元素含量
目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定灵芝孢子粉中无机元素的方法,比较不同破壁方法灵芝孢子粉中V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、As、Se、Cd、Sn、Sb、Ti、Hgl6种元素的含量.方法 微波消解处理灵芝孢子粉,采用ICP-MS同时测定样品中16种元素的含量.结果 16种元素方法检出限为0.000 2～0.101 5 μg·L-1,线性关系良好(r＞0.999 0),平均回收率为80％～120％,RSD均＜5％.与原料相比,破壁后样品中Cr、Fe、Ni、Co等元素含量显著升高(P＜0.05或P＜0.01),但超音速气流破壁样品升高倍数比振动磨破壁样品低1.75～48倍.结论 本方法灵敏度高、快速准确,可用于灵芝孢子粉中无机元素的测定.超音速气流法不易引入重金属污染,是一种安全可靠的破壁工艺.
关键词： 灵芝孢子粉 破壁方法 电感耦合等离子体质谱 无机元素 -
ICP-MS测定斑蝥中砷、铅、镉、汞量不确定度的研究
目的 建立ICP-MS测定斑蝥中砷、铅、镉、汞含量不确定度的方法.方法 采用ICP-MS测定斑蝥中砷、铅、镉、汞含量,依据JF1059-1999确定不确定度的各个分量并合成测量不确定度.结果 斑螯中砷、铅、镉、汞的含量分别为(0.51±0.03),(0.24±0.02),(0.029±0.002),(0.046±0.005)mg·kg-1.样品的消化、仪器的状态、曲线的拟合是斑蝥中常见有害元素含量分析的测量不确定度的主要因素.结论 选择合适的消解方法,确定仪器的状态,保证溶液的基体匹配是保证测量结果准确性的关键步骤.
关键词： 斑蝥 重金属 电感耦合等离子体质谱 不确定度
