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人体尿液和血浆中碘元素形态分析方法学的研究
目的 研究碘元素在人体尿液和血浆中的形态.方法 分别建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)、尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用(SEC-ICP-MS)方法,分析人体尿液和血浆中碘元素形态及含量.结果 IC-ICP-MS法可对IO3-和I-定量测定,检出限均为0.3 ng/mL(均以碘计),0.5～150 ng/mL范围内线性相关系数r>0.999.实际人体尿液和血浆中均未发现IO3-,尿液中只有I-,I-相对标准偏差(RSD)为4.7％,加标回收试验回收率为92％ ～105％.SEC-ICP-MS法证明血浆中碘主要吸附于血浆中蛋白或大分子物质上,同时存在部分游离I-,利用SEC-ICP-MS定量测定血浆中游离I-,方法检出限为0.6 ng/mL,2.0～50.0 ng/mL范围内线性相关系数r>0.999,血浆中I-RSD为6.4％,血浆加标回收试验回收率为82％～94％.结论 建立的离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,可测定人体尿液中碘元素形态及含量,建立的尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,可测定人体血浆中碘元素形态及I-的含量.
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离子色谱法测定工艺过程中菊粉含量
为检测工业级菊粉生产中不同工艺过程中的菊粉含量及鉴定问题产品真伪,文章研究建立了菊粉含量的离子色谱测定方法及真伪鉴别方法.采用Dionex ICS5000+离子色谱仪,样品组分分离采用CarboPac PA2003 mm×250 mm色谱柱,配备同系保护柱CarboPac PA200 3 mm×50 mm,柱温30℃,体积流量0.40 mL/min,流动相采用梯度洗脱模式,流动相A(NaOH)在20'25 min内由6 mmol/L线性增至100 mmol/L并保持至50 min,流动相B(NaAC)在25～35 min内由0 mmol/L线性增至100 mmol/L并保持至50 min,检测器采用脉冲积分安培检测器,电极Au,参比电极Ag/AgCl,检测器电位波形为糖四电位波形,进样体积10 μL,方法所用对照品采用Sepax Zenix SEC150+ SEC100尺寸排阻制备色谱柱对菊粉成品进行纯化制备,纯化物采用傅里叶变换红外光谱进行结构表征,并采用shodex KS802配位体交换色谱柱进行纯度分析.结果表明采用尺寸排阻制备色谱纯化菊粉对照品具有可行性,所得菊粉对照品纯度为99.3％,满足未知样品定量需求,离子色谱分析得出菊粉线性方程为y =4.126x+1.391(R2 =0.997 8),线性范围在0.10 ～ 5.00 μg/mL之间,方法检测限为10.34 ng/mL,采用离子色谱法对问题样品进行真伪鉴别较尺寸排阻色谱具有更高的分离选择性.采用所建方法简单灵敏,能够有效地指导菊粉生产及鉴定产品真伪.
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SEC-MALLS法测定羟乙基淀粉130/0.4重均分子量及分子量分布
目的 分子排阻色谱与多角度激光光散射联用技术(SEC-MALLS)测定羟乙基淀粉130/0.4重均分子量(Mw)及分子量分布.方法 以醋酸盐缓冲液(醋酸钠18.7 g,叠氮钠1.72 g,冰乙酸34.5 mL,加水至5 000 mL)为流动相,流速0.5 mL·min-1,色谱柱:预柱TSKgel Guard column pwxl(4 cm×6 mm),分离柱TSKgel G4000 pwxl(30 cm×7.8 mm)2根串联,检测器:十八角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用.结果 三批供试品重均分子量均在110 000～150 000,10%大分子部分重均分子量均小于380 000,10%小分子部分重均分子量均大于15 000.结论 该方法检测结果准确,重现性好.
