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电感耦合等离子质谱法对砂锅中多种浸出元素的测定分析
目的:对砂锅浸出液中的多种元素进行测定,以期了解各元素的溶出状况.方法:采用电感耦合等离子体质谱法对砂锅浸出液中的十三种元素同时测定.结果:浸出液中铅、镉、银、硒、砷、镍等元素的浸出量很低,而锌、铜、铬等元素有一定量的浸出,镁、铝、锰、铁等元素则有较大的浸出量;砂锅在酸性条件下,部分元素会持续溶出,溶出量不会随着浸出次数而明显减少;相对于乙酸基体而言,砂锅的水浸出液中元素含量较低.结论:在酸性条件下,砂锅中的部分金属元素会有较高的溶出,而且具有持续溶出的特性,可能污染食物对人体造成伤害;上述金属元素在水中的溶出相对较少,一般不会对健康造成影响.
关键词: 电感耦合等离子体质谱 砂锅 浸出液 -
稀氨水稀释-电感耦合等离子体质谱法直接测定尿中碘
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定尿中碘含量的方法.方法:采用稀氨水稀释尿样,用<'115>In作在线内标,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)全定量法测定尿样中的碘.结果:方法检出限为0.78 ng/ml,回收率在86%~104%,相对标准偏差0.86%~3.61%,实际样品的分析结果和国标法没有显著性差别,测定GBW09110k,GBW09109e标准参考物质中碘的含量,测定值均在标示值范围内.结论:方法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于大批量尿样中碘的测定.
关键词: 电感耦合等离子体质谱 尿样 碘 铟 氨水 -
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工作场所空气中的铍
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中铍的方法.方法:用浓硝酸把滤膜消化完全后用ICP-MS测定.观察测定中工作曲线的相关系数、检出限、精密度和回收率.结果:在一定浓度范围内,方法的标准曲线相关系数1.0000,检出限0.0096μg/L,精密度(RSD)1.7%,回收率99.0%~101%.结论:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定车间空气中的铍.灵敏度高,重现性好,能快速准确的检测出工作场所中铍的含量,可作为检测工作场所空气中金属元素铍的一种快速有效的手段.
关键词: 电感耦合等离子体质谱 铍 工作场所空气 -
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中六价铬
目的:对饮用水中六价铬的含量进行测定.方法:采用电感耦合等离子体质谱法,样品经离子交换法分离,浓缩.结果:该分析方法的相对标准偏差均<5%(n=7),相关系数大于0.9998,线性范围为0.0~100.0 ng/ml,低检测浓度为0.02 ng/ml,加标回收率在96.2%~107.4%之间.结论:该方法检出限低,线性范围宽,具有良好的准确度和精密度,元素之间的干扰相对少,能适应不同基体的水质.
关键词: 电感耦合等离子体质谱 饮用水 六价铬 离子交换 -
微波消解-ICP-MS法测定抗艾滋病中药材姜黄中的5种重金属元素
目的:采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了抗艾滋病中药材姜黄中铜、砷、镉、汞、铅5种元素的含量.方法:优化了ICP-MS的工作参数,以锂(6Li)、钪(45Sc)、锗(72Ge)、铟(115In)、铑(103Rh)、铼(185Re)、钍(232Th)作为内标物质.结果:该方法的校准曲线的相关系数(r)>0.999968,加标回收率为83.7%~105.0%,相对标准偏差(RSD)<2%.结论:所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适合于姜黄中5种有害重金属元素的测定.同时为不同产地及不同种类的中药材中重金属含量测定提供了方法.
关键词: 姜黄 微量元素 电感耦合等离子体质谱 微波消解 -
ICP-MS法对软饮料样品中6种元素测定的国际比对及其结果分析
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定软饮料中的铬、铜、锌、砷、镉、锑的方法.方法:软饮料经适当稀释后直接进样测定,外标法绘制工作曲线,在线内标校准基体效应及信号漂移.结果:相对标准偏差(RSD)<5.0%,加标回收率90.0%~110.0%,用该方法对FAPAS能力验证软饮料样品进行了测定,结果令人满意.结论:样品前处理方法简单,结果准确、灵敏、快速,精密度好.
关键词: 电感耦合等离子体质谱 食品分析水平评估计划(FAPAS) 软饮料 铬 铜 锌 砷 镉 锑 -
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝
目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定面制食品中铝的方法.方法:样品经微波消解后用ICP-MS测定.结果:ICP-MS法的方法检出限为0.425 mg/kg,相对标准偏差<1.5%,加标回收率在95.2%~101.2%之间,对标准物质的分析结果满意.结论:ICP-MS法简便、灵敏、准确、干扰少、重现性好,适用于面制食品中铝的测定.
关键词: 微波消解 电感耦合等离子体质谱 面制食品 铝 -
ICP-MS快速测定尿中多种金属元素含量的方法研究
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接检测尿中金属元素的方法.方法:用1%硝酸把尿液稀释20倍[1],直接用ICP-MS测定,观察测定中工作曲线的相关系数、检出限、精密度和回收率.结果:在一定浓度范围内,Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Sr、Cd、Sn、Sb、T1、Pb等13种元素有很好的线性关系,精密度、检出限和回收率都能符合检测要求.结论:电感耦合等离子体质谱(ICP~MS)法直接检测尿中金属毒物,灵敏度高,重现性好,能快速准确的检测出尿中金属毒物的含量,可作为金属元素急性中毒或职业慢性中毒的一种快速有效的手段.
关键词: 电感耦合等离子体质谱 直接 尿 金属元素 -
应用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量
目的:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量.方法:用微波消解进行样品前处理.以In,Bj作内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量.结果:线性范围宽,相关系数大于0.999;方法的相对标准偏差小于等于6%;方法的准确度:选择美国标准物质牡蛎(NBS1566)、贻贝(GBW08571),分别测定Pb、Cd含量,测定值均在标准值范围内.结论:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量,方法简单、快速、灵敏度高、线性范围宽、干扰少.
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电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中铅
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油中铅的方法.方法:酱油经适当稀释后直接进样测定,外标法绘制工作曲线、在线内标校准基体效应及信号漂移.结果:相对标准偏差<3.0%,加标回收率95.8%~104.3%,用该方法对CNAS能力验证酱油样品进行了测定,测定结果令人满意.结论:该方法样品前处理简单,方法准确、灵敏、快速,检出限低,精密度好.
关键词: 电感耦合等离子体质谱 酱油 铅 -
微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地沟油中微量元素
目的:测定地沟油中的微量元素含量.方法:采用HNO3-H2O2酸体系进行微波消解、电感耦合等离子体质谱法进行测定.结果:在优化的实验条件下,方法的检出限(3σ,n=11)为0.01~7.50 μg/L;相对标准偏差为0.30%~14.92%;标准加入回收率为88.2%~111.3%.结论:元素Fe、Cr、Zn、Mn在地沟油中含量明显超出食用油,而Hg、Sn、Co、Sb、Tl、Mo无论在食用油还是在地沟油中含量均低于检测限.
关键词: 微波消解 电感耦合等离子体质谱 地沟油 微量元素 -
电感耦合等离子体质谱法测定木酢液中24种金属元素含量的方法研究
目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定木酢液中24种金属元素含量的方法.方法:微波消解样品,采用混合内标校正,应用电感耦合等离子体质谱技术测定木酢液中24种金属元素含量.结果:铍(Be)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、铀(U)、钍(Th)浓度0.5~200.0μg/L;铁(Fe)、钾(K)、钠(Na)、钙(Ca)、镁(Mg)浓度0.05~2.0 mg/L,相关系数达到0.9999.方法的检出限为0.009~2.57μg/L;测定下限为0.03~8.56μg/L;回收率为81.3%~116.0%;样品精密度为0.4%~8.8%,达到方法学要求.结论:电感耦合等离子体质谱法,操作简便,灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适用木酢液等新型消毒杀菌产品中金属元素含量的测定.
关键词: 电感耦合等离子体质谱 木酢液 24种金属元素 -
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定4种动物类中药中16种元素
目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)2种模式测定动物类中药中16种元素的方法.方法 动物类中药样品经HNO3-H2O2微波消解后,通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,以Sc、Ge、In、Bi为内标溶液消除基体干扰,以标准模式/KED模式(碰撞反应池技术)测定了其中的Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、ZB、As、Rb、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg和Pb.结果 16种元素的检出限在0.004 μg/L~0.098μg/L,方法相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.4%,回收率为89.6% ~ 110.4%.利用本方法对鸡肉国家标准物质(GBW10018)进行了测定,分析结果与标准值基本一致.样品测定结果表明,某些动物类中药的有害元素含量较高,必须在生产和使用过程中予以高度重视.结论 本方法快速灵敏准确,适用于动物类中药中多元素的同时测定.
关键词: 微波消解 电感耦合等离子体质谱 2种模式 动物类中药 元素 -
超声辅助提取-电感耦合等离子体质谱法测定杭州市主城区大气PM2.5中的47种元素
目的 建立大气PM2.5中47种元素的超声辅助提取-电感耦合等离子体质谱的分析方法,探讨杭州市主城区大气PM2.5及其元素的分布特征.方法 通过提取条件的优化及干扰的校正,建立了HNO3-HCl-HF酸体系下大气PM2.5中47种元素的超声辅助提取-ICP-MS的测定方法,并对2015年8月-2016年8月采集的杭州市主城区PM2.5样品进行测定.结果 该方法检出限为0.045 pg/m3 ~0.77 ng/m3,回收率及精密度试验结果良好.杭州市主城区PM2.5的月均质量浓度为27.4μg/m3 ~ 96.7μg/m3,年平均质量浓度为55.2μg/m3,超出相关限值的57.7%.47种元素的年均总质量浓度为157.7 ng/m3,占PM2.5年均质量浓度的0.29%.其中,浓度较高的元素为Zn、A1、Pb、Mn等,而Pb、Cd、Hg、As的年均浓度均显著低于限值.PM2.5及其中无机元素的污染水平均以冬季为高.结论 该方法操作简便、准确可靠.在杭州市大气污染的治理过程中,需加强对冬季大气污染的防治及对Zn、A1、Pb等元素的污染水平及来源的关注.
关键词: PM2.5 元素 超声辅助提取 电感耦合等离子体质谱 杭州 -
高压罐消解、微波消解与ICP-MS法测定粉条中的铝含量
目的 建立高压罐消解、微波消解ICP-MS法测定粉条中铝的方法,并对2种前处理方法进行比较.方法 高压罐消解、微波消解为前处理方法,以硝酸为消化液,利用ICP-MS分析,测定粉条中的铝含量.结果 该方法线性范围在0 ng/ml~ 200 ng/ml之间,线性相关系数0.9998,检出限在0.72mg/kg,2种前处理方法的精密度(RSD)在0.51%~1.9%之间,回收率在99%~102%之间.结论 实验过程选择2个不同浓度的样本进行分析,结果表明2种前处理方法对于粉条中铝测定的精密度和准确度差异无统计学意义,均满足食品样本的测定需求.比较高压罐消解法和微波消解法,这2种方法都属于密闭高压体系,都使用硝酸一种试剂,均减少了环境及试剂对测定结果的影响.其中微波消解法在硝酸的使用量上少于高压消解法,对于批量处理样本时,可以节约成本,更有优势.
关键词: 粉条 铝 高压罐消解 微波消解 电感耦合等离子体质谱 -
微波消解-ICP-MS法测定桑叶中微量元素的方法研究
目的 采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了桑叶中铬、锰、砷、镉4种元素的含量.方法 样品经微波消解后,优化了ICP-MS的工作参数,以锂(6Li)、钪(45Sc)、锗(72Ge)、铟(115In)、铑(103Rh)、铼(185Re)、钍(232Th)作为内标物质,通过仪器分析上述元素,通过标准曲线计算含量.结果 该方法的校准曲线的相关系数(r)在0.998124~0.999998之间,加标回收率为87% ~ 100%,相对标准偏差(RSD)<2%.结论 所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点.
关键词: 桑叶 微量元素 电感耦合等离子体质谱 微波消解 -
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定火锅添加剂中的6种重金属
目的:建立一种用微波消解-电感耦合等离子体质谱法( ICP - MS)同时测定火锅添加剂中多种重金属方法.方法:样品经过微波消解前处理,经ICP-MS特征波长定性扫描后,分别选取51.9Cr、62.9Cu、74.9As、89.9Zr、110.9Cd、207.9Pb同位素的波长对样品进行定量测定.结果:用本方法相关系数可达0.9999,相对标准偏差为0.53%~2.91%,回收率在91.0%~103.3%之间,六种金属Cr、Cu、As、Zr、Cd、Pb的方法检出限依次为0.0008 mg/L、0.0005 mg/L、0.0005 mg/L、0.0005 mg/L、0.0002 mg/L和0.0006 mg/L.结论:该法能同时测定火锅添加剂中多种重金属,回收率高,重现性好,检测限低,可满足火锅添加剂实际样品的检测需求.
关键词: 微波消解 电感耦合等离子体质谱 重金属 火锅添加剂 -
29种元素含量及比值与大鼠铅蓄积水平及铅暴露时间相关性研究
目的:通过对29种无机元素定量分析,探讨非铅元素含量及比值与铅染毒大鼠体内铅蓄积水平及铅暴露时间之间的关系.方法:选取健康的4周龄雄性SD大鼠75只,随机分成25组,采取"大剂量范围,小浓度间隔"的短、中、长期染毒方法.在实验开始后,第40、80、120天分别从各组随机选取1只大鼠,经乙醚麻醉后股动脉取血,并留发样待测.用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血和毛发中的29种元素含量.结果:血铅、发铅含量和灌胃剂量呈良好的剂量趋势;血铅和发铅在不同染毒时间有差异,随着染毒时间的延长,含量增加;血铅和发铅存在相关性,但随着时间相关性变差;铅与多种元素之间存在相关性;某些元素对的比值在40,80和120天有统计学差异.结论:血铅和发铅含量均与灌胃剂量和染毒时间呈现良好相关关系;非铅元素浓度及其比值有可能被用作估算生命体铅蓄积水平的综合指标;铅暴露时间延长会导致某些非铅元素对比值的变化;发铅可能更适合用作铅染毒的生物标志物.
关键词: 电感耦合等离子体质谱 血铅 发铅 -
全血中4种有毒元素微波消解电感耦合等离子体质谱测定
目的:建立全血样品中金属元素的检测方法.方法:用微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定消解液中镉、铅、砷和汞4种有毒元素.结果:在HNO3+H2O2介质中微波消解全血样品,以In、Sc、Y、Th、Bi作为内标补偿基体效应,测定GBW09139e和GBW09140e的标准参考物,测定值均在标准值范围内.线性相关系数>0.999,各元素的加标回收率在87.0%~103%.结论:所建立的方法简便、快速、准确,结果令人满意,可用于人体血样中有毒元素测定.
关键词: 血 电感耦合等离子体质谱 元素 -
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿泉水的碘
目的:为了建立准确、快速测定矿泉水中碘含量的方法.方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿泉水中碘,以115In为内标,优化各项参数.结果:方法检出限为53.4 ng/L,线性范围碘浓度为0~400μg/L时,线性相关系数r=0.9994,不同浓度矿泉水样品中碘含量的相对标准偏差(RSD%)均小于5%,不同浓度的样品加标回收率在92.7%~109.5%之间.结论:所建测定方法灵敏度高,线性范围宽,准确、可靠,操作简便、快速,适用于矿泉水中碘元素测定.
关键词: 电感耦合等离子体质谱 矿泉水 碘