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茶叶中美术绿的高压罐消解-石墨炉原子吸收测定法
目的 建立高压罐消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中美术绿的检测方法.方法 建立标准曲线,并对方法的检出限、定量限及回收率进行分析.结果 铅、铬标准曲线相关系数分别为0.999 3和0.999 6;方法检出限为0.001 6和0.002mg/kg;回收率:铅为94.8％～102％,铬为86％～108％.结论 利用该方法检测茶叶中美术绿线性关系良好,方法灵敏度高,精密度和准确度好,满足检测要求.
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高压罐消解、微波消解与ICP-MS法测定粉条中的铝含量
目的 建立高压罐消解、微波消解ICP-MS法测定粉条中铝的方法,并对2种前处理方法进行比较.方法 高压罐消解、微波消解为前处理方法,以硝酸为消化液,利用ICP-MS分析,测定粉条中的铝含量.结果 该方法线性范围在0 ng/ml～ 200 ng/ml之间,线性相关系数0.9998,检出限在0.72mg/kg,2种前处理方法的精密度(RSD)在0.51％～1.9％之间,回收率在99％～102％之间.结论 实验过程选择2个不同浓度的样本进行分析,结果表明2种前处理方法对于粉条中铝测定的精密度和准确度差异无统计学意义,均满足食品样本的测定需求.比较高压罐消解法和微波消解法,这2种方法都属于密闭高压体系,都使用硝酸一种试剂,均减少了环境及试剂对测定结果的影响.其中微波消解法在硝酸的使用量上少于高压消解法,对于批量处理样本时,可以节约成本,更有优势.
关键词： 粉条 铝 高压罐消解 微波消解 电感耦合等离子体质谱 -
高压罐消解和湿法消解测定食品中铅的比较
目的 通过高压罐消解和湿法消解2种方法测定食品中的铅,探讨2种方法的可靠性.方法 以铅的标准样品为例,运用高压罐消解和湿法消解处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定标准样品中铅的含量,从精密度、准确度和加标回收率以及2种前处理方法消耗试剂量和时间等方面进行比对.结果 高压罐消解法的RSD为5.0％,测定值与真值的绝对差值为0.001 mg/kg,加标回收率为95.0％ ～ 102.5％,消耗试剂4 ml ～6 ml,消解完全用时4h～5h(不包括浸泡过夜的时间);而湿法消解的RSD为7.7％,测定值与真值的绝对差值为-0.006 mg/kg,加标回收率为80.0％ ～97.5％,消耗试剂10 ml～20 ml,消解完全用时7h～10h(不包括浸泡过夜的时间),前者的结果稍优于后者.结论 2种消解方法都能满足日常样品的检测分析,而要做精、准、快的考核样品时,高压罐消解法更准确可靠,是样品前处理的首选方法.
