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电感耦合等离子体质谱法同时检测工作场所空气中的14种金属及其化合物
目的:建立工作场所空气中铍(Be)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、铊(Tl)和铅(Pb)14种金属及其化合物同时测定的方法.方法:以微孔滤膜采集工作场所空气中的金属及其化合物,20 ml 2 mol/L的HNO3溶液作为消解液,电热板上加热消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)进行分析.结果:整个方法的检出限可以满足测定的要求,精密度0.93%～5.54%,回收率在91.51%～101.9%之间,测定标准参考物质的分析结果令人满意.结论:该方法简便、快速、准确并且灵敏度高,可用于工作场所空气中多种金属及其化合物的同时检测.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 工作场所空气 金属及其化合物 -
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘元素的方法,并应用于日常检测工作.方法:随机选取一份尿样用1%HNO3进行1:20稀释,用该稀释液配制标准系列,用测定值绘制标准加入法曲线,利用工作站软件将标准加入法曲线转换为外标法标准曲线;样品经1:20稀释后在同样的条件下测定,在转换后的标准曲线上获得浓度值(仪器工作站软件自动给出).结果:测定尿中碘元素的线性相关系数r=1.0000,相对标准偏差＜3.0%,加标回收率94.2%～98.7%,低检出浓度0.18 μg/L,方法检出限3.6μg/L.结论:该方法样品前处理简单,检出限低,线性范围宽,准确度、重现性好,是一个简便、灵敏、准确的直接测量尿中碘的方法.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 尿 碘 直接测定 -
应用ICP-MS与AAS测定食品中铅、镉、铜方法研究及比较
目的:建立微波消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定食品中微量元素的方法,并与国标法原子吸收分光光度法(AAS)进行了比较.方法:应用微波消解进行样品前处理,使用电感耦合等离子体质谱与原子吸收分光光度计分别测定三十余种食品中铅、镉、铜含量.结果:线性相关系数均大于三个9,方法的精密度均小于8.0%,国家标准物质:小麦粉(GBW08503b)、杨树叶(GBW08513)、贻贝(GBW08571)测定值均在标准值范围内,两种方法的测定值基本吻合.结论:ICP-MS法3种元素可间时分析,抗干扰强,但仪器成本高;AAS法每一元素需分别测定,测定周期较长,干扰较大,特别是高盐样品需稀释后测定,但仪器成本低,普及率高.
关键词： 食品 微量元素 电感耦合等离子体质谱 原子吸收分光光度计 微波消解 -
酶消化-ICP/MS法测定血中稀土元素的方法研究
目的:建立蛋白酶消化-ICP/MS法同时测定血中13种稀土元素的方法.方法:对蛋白酶K的使用浓度、消化时间、消化温度等条件及ICP/MS仪器测定条件优化,并对血样实测分析.结果:在优化的条件下,蛋白酶K可将血样消化完全,方法操作简单、省时,一次进样可同时测定13种稀土元素,各元素低检出浓度为0.5～2 ng/L,相对标准偏差均＜4.87%,加标回收率96.0%～104%;方法的线性动态范围高达9个数量级,根据血样中各稀土元素含量情况,选用0.005～0.100μg/L为工作曲线范围,相关系数均＞0.999.结论:该方法适合于大批量血液样本中13种微量稀土元素的同时检测.
关键词： 稀土元素 蛋白酶K 电感耦合等离子体质谱 血液 -
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中碘元素
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定饮用水中碘元素的方法,并应用于日常检测工作.方法:以89Y作为在线内标,调节仪器测定参数,饮用水经净化过滤后直接上机检测.结果:本方法样品前处理简单,测定碘元素的线性相关系数＞0.9995,测得高、中、低3个加标水样11次的相对标准偏差均＜5%,加标回收率在95%～115%之间,方法低检出限为0.50 ng/L.结论:该方法检出限低,线性范围宽,具有良好的准确度和精密度,元素之间的干扰相对少,能适应不同基体的水质,是高效可行的方法.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 饮用水 碘元素 -
ICP-MS法同时测定食品中8种微量有害元素的方法研究
[目的]建立一种快速消解并同时测定食品中微量有害元素的方法.[方法]采用微波消解样品.选择Rh 和Re作内标的外部校准形式,应用ICP-MS法同时测定食品中As、Se、Pd、Cd、Sn、Hg、Tl和Pd等8种有害元素的测定方法.对照分析了参考标准物质.[结果]方法简便、快速、准确,灵敏度高.对于所测元素,校准曲线的相关系数＞0.9990,回收率范围为86%-104%,相对标准偏差0.7%-6.8%.[结论]食品中As、Se、Pd、Cd、Sn、Hg、Tl和Pb等8种有害元素可用ICP-MS法同时测定.
关键词： 食品 有害元素 电感耦合等离子体质谱 -
应用铅同位素比值研究广州市儿童铅负荷的来源
目的 了解广州市儿童铅含量的新变化情况,合理评估广州市儿童铅负荷的主要来源.方法 共采集和分析广州市儿童静脉血样品324份,水样品120份、食品样品150份、粉尘和大气颗粒物各12份,比较环境样品(水、食品、粉尘和大气颗粒物)和儿童血液中铅同位素比值的差别.结果 目前广州市儿童血铅含量范围为6 ng/ml～220 ng/ml,平均值为47.2 ng/ml;血铅中207Pb/206Pb和208Pb/206Pb同位素比值分别为0.8578～0.8622和2.1092 ～2.1140,血铅浓度水平和同位素比值具有明显的正相关;水和食品中的铅同位素比值较低,和天然本地(207Pb/206Pb和208Pb/206Pb分别为0.8368±0.0098和2.0836±0.0088)比较接近.而大气颗粒物和粉尘中的铅同位素比值较高,和儿童血铅中同位素比值基本一致.结论 目前广州市儿童血铅含量平均值比2006年有了明显的降低,和2009年基本一致.广州市儿童铅负荷的主要来源是粉尘和大气颗粒物.
关键词： 血铅水平 儿童 铅同位素比值 电感耦合等离子体质谱 -
福建省不同品种茶叶中重金属元素含量的调查分析
目的 了解福建省不同地区不同品种茶叶中铅、砷、铜、镉、铬、锌、钴、镍、锡等重金属元素的含量分布,为茶叶种植、加工生产和安全质量控制提供科学依据.方法 在福建省主要产茶地和市场随机抽取不同品种茶叶135份,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中重金属元素含量.结果 茶叶中9种重金属的平均含量为锌＞铜＞镍＞铅＞铬＞钴＞锡＞砷＞镉,不同品种茶叶中铜和锌的含量差异有统计学意义,闽北地区产茶叶中锌、铜、镍的平均含量高于闽南地区,闽南地区产茶叶中的铅、锡高于闽北地区,其他元素两地区相当.茶叶中铅、砷、铜、镉、铬的合格率均为100％.结论 福建地产茶叶中重金属污染较轻,且不同地区不同茶叶中元素含量存在差异.
关键词： 茶叶 重金属 电感耦合等离子体质谱 -
电感耦合等离子体质谱法测定化妆品乳液中铅、铬、镉
“2015化妆品乳液中铅、铬、镉的测定实验室比对”项目由中国食品药品检定研究院负责组织、协调及实施.申请认可和获准认可的合格评定机构必须通过能力验证证明其技术能力,各化妆品行政许可检验机构强制参加.此项目所涉及的检测项目为化妆品中铅、铬、镉的测定,对样品前处理和检测方法不作限制.北京市疾病预防控制中心作为化妆品行政许可检验机构参加了此项目,样品经微波消解后用电感耦合等离子体质谱法测定[1-11].
关键词： 电感耦合等离子体质谱 化妆品乳液 铅 铬 镉 -
福建省核电站周边饮用水中铀含量及235U/238U比值的研究
目的 掌握核电站周边地区饮用水中铀浓度以及235U/238U比值的本底水平.方法 2014年8月-9月,采集了福建省2个核电站周边地区的水源水和自来水共74个水样,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析样品中的铀含量以及235 U/238U丰度比,数据使用SPSS 19.0软件进行统计分析.结果 仪器检出限为1.0 ng/L,回收率为101.7％,重复分析的相对标准偏差为1.2％.2个核电站周边地区的饮用水中铀含量存在区域性差别,差异有统计学意义(Z =2.391,P＜0.01).两地区所有水样中的铀含量均低于WHO规定的限值(15 μg/L),两地区间的235 U/238U比值比较差异无统计学意义(t=1.271P＞0.05),水井铀浓度与水井深度并未呈正相关(r=0.092,P=0.662 ＞0.05).结论 通过开展福建省核电站周边饮用水中铀的含量和235 U/238U比值测定,补充了本省相关地区水中铀的本底水平,为可能发生的核事故与核恐怖袭击积累必要的本底数据.
关键词： 铀 电感耦合等离子体质谱 饮用水 同位素 -
电感耦合等离子体质谱在水质分析中的应用
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)从1980年发表首篇里程碑文献以来,是近二十年来发展比较快的一种分析仪器,它可以实现对水、食品、环境、高纯材料、半导体、化学化工、地质化探、核科学、生物学、医学临床、药物、农业土壤等科学研究中的痕量和超痕量元素进行高灵敏多元素快速测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 水质 分析 -
ICP-MS法测定管材中金属释放量的实验室研究
目的:通过使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,以其快速且多元素同时测定,线性范围宽、精密度高、准确性好、检出限低等优点分析不同给水管在不同温度条件下的金属释放量,寻求可能存在的规律,为人民的身体健康服务.结果:本文用ICP-MS法同时测定给水管材中铬、铜、锌、铅、镍、镉等6种元素.结论:方法简便、快速、准确,结果令人满意.
关键词： 水 管材 电感耦合等离子体质谱 金属释放量 -
对海鱼粉中总砷含量的不同消解、检测方法对比探讨
目的 对国家食品安全风险评估中心下发的HMRL1601海鱼粉质控样品中总砷含量进行测定,探讨优检测方法.方法 对国家标准方法推荐的电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法的前处理条件进行优化,使用优化后的佳条件检测并进行比对.结果 采用原子荧光法检测总砷时,湿法消解比微波消解前处理效果好,而在使用湿法消解-AFS法时,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系消解效果好;对于电感耦合等离子体质谱法测定样品中的总砷,微波消解比压力罐消解前处理效果好;2种方法进行比较时,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定的海鱼粉中总砷含量较为准确,而湿法消解-原子荧光法检测的结果相对偏低.结论 相较于湿法消解-原子荧光法,微波消解-电感耦合等离子体质谱法更适合测定海鱼粉类有机砷含量较高的样品.
关键词： 海鱼粉 总砷 原子荧光 电感耦合等离子体质谱 -
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定水产品中的无机汞、甲基汞和乙基汞
目的 建立超声辅助萃取、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的方法.方法 采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇(洗脱比例为95％:5％)体系组成的流动相进行洗脱,对样品进行超声辅助萃取,使目标物与络合剂反应后进而提取分离,同时检测无机汞、甲基汞和乙基汞的浓度.结果 确定佳萃取时间为1h,无机汞、甲基汞和乙基汞的分析时间分别为1.75 min、2.57 min和5.08 min,低检出浓度分别为0.001 5 mg/kg、0.001 0 mg/kg和0.002 2 mg/kg,标准曲线回归方程相关系数(r)均＞0.999.在低、中、高3种浓度下,无机汞、甲基汞、乙基汞的加标回收率分别为84.0％ ～ 100.4％、88.0％～99.2％、88.0％～102.6％,相对标准偏差(RSD)≤3.0％.用本方法检测鱼组织标准物质,测得值与标准值吻合,进一步验证了本方法的准确性.结论 该方法前处理简单,提取效率高,精密度及准确度结果理想,可用于实际样品水产品中汞含量的测定.
关键词： 汞 电感耦合等离子体质谱 高效液相色谱 联用技术 超声辅助提取 -
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中的铅、铬、镉、镍、铜、砷
目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中铅、铬、镉、镍、铜、砷的方法.方法 样品经微波消解后引入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),以铑、铟、钪、铼这4种元素做内标进行校正,标准曲线法定量.结果 以取样0.3 g、定容10.0 ml计算,几种元素的方法检出限(LOD)为0.6 mg/kg～27 mg/kg;曲线线性范围为0μg/L～200 μg/L,在线性范围内的标准曲线的线性相关系数＞0.9990;对标准物质GBW 10011小麦粉进行6次测定,几种元素检测结果的相对标准偏差＜10％,且测定结果均在标准证书允许范围之内;样品的加标回收率为80.7％～120.2％.结论 该方法简便、快速、准确,可满足食品中多元素同时检测的要求.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 鲜蛋 金属元素 -
电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的硼含量
目的 探讨微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中硼含量的方法.方法 以硝酸体系微波消解处理样品,优化了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的工作参数,以锂(6Li)作为内标元素,电感耦合等离子体质谱法测定,标准曲线法定量.结果 本法在0μg/L～2.0μg/L时线性关系良好(r=0.999 97),按取样量0.2g左右经消解完全后定容至50.0 ml计算,其检出限为0.033 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.5％,海带片、紫菜、虾皮、小平鱼、白蛤和海虾6种水产品的加标回收率为99.6％～108.9％.结论 该方法可用于水产品中硼的测定,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,能满足国家食品风险监测方法的相关要求,为市场监管提供良好的基础数据.
关键词： 水产品 硼 电感耦合等离子体质谱 微波消解 -
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定梭子蟹中的10种元素
目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定梭子蟹中铬、锰、钴等10种元素的方法.方法 样品采用硝酸-过氧化氢作为消解液、经微波消解后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的铬、锰、钻、镍、铜、砷、锶、镉、汞和铅10种元素,用外标法定量.采用72Ge、115In、209 Bi为内标元素.结果 本法定量分析呈良好的线性关系,10种元素的线性相关系数均＞0.999,方法的检出限为0.000 21 mg/kg～0.008 8 mg/kg,精密度为0.2％ ～8.9％,加标回收率为82.1％～110.0％,扇贝标准物质和紫菜标准物质的检测结果与参考值相符.结论 本法快速、简便、灵敏度高、精密度好、准确度高,各项指标均满足检测要求,适用于梭子蟹等相关食品中10种元素的测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 梭子蟹 元素 微波消解 -
电感耦合等离子体质谱法测定国际能力验证样品中的5种元素
能力验证通常采用结果比对来评定实验室具有或保持特定项目的检测能力,既是实验室内部质量控制的补充,也用于实验室检测水平的考核和监督[1].英国实验室食品分析水平评估计划(FAPAS),是专业从事全球食品、水质、化工等检测方面的能力验证组织,是目前国际上食品分析领域具权威性的评价体系.该组织的能力验证计划通过发送统一制作的测试样品给全球各个实验室,测试结果经统计分析后根据一致性判定各参加者的检测能力.本文参加了FAPAS能力验证计划1882“营养补充剂中5种元素的测定”,实验室编号为026,样品经微波消解后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,结果令人满意.同时研究了FAPAS的结果统计报告,通过综合分析样品前处理、检测方法、数据统计等,概述了未知样品中镁、钾、锰、铜、锌元素测定的关键点.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 食品分析水平评估计划 营养补充剂 镁 钾 锰 铜 锌 -
2017年湖北省市售苦丁茶中31种元素含量调查
目的 调查湖北省市售苦丁茶中31种元素含量,了解苦丁茶中多种元素重金属和稀土元素摄入风险.方法 采集湖北省部分地区67份苦丁茶样品,应用微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定其铅、镉、汞、砷、铝、铬、镍、铜、硒、钒、锰、锂、锑、钡、锡及16种稀土元素(钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥)的含量;并将检测结果与国家标准进行比较.结果 在检测的67份样品中,仅有6份样品符合国家标准,合格率为8.96％,苦丁茶中的铅、镉、总砷、稀土存在超标情况.各元素的检出率为61.19％ ～100.00％,其中锂的检出率低,为61.19％;铅、镉、砷、铝、铬、镍、铜、硒、钒、锰、钡、稀土的检出率均为100.00％.部分样品中铅、镉、砷、稀土含量超过评价标准,镉含量超标较为显著,为88.06％.结论 湖北省市售苦丁茶中重金属元素污染存在安全隐患;我国茶叶类重金属元素标准不够完善,建议尽快制定相关标准.
关键词： 苦丁茶 金属元素 稀土元素 电感耦合等离子体质谱 -
麇鹿角无机元素的ICP - MS分析
目的 分析麋鹿角中无机元素的含量.方法 采用电感耦合等离子体质谱法分析不同年龄不同部位麋鹿角中23种无机元素的含量,建立麋鹿角无机元素指纹谱,并用主成分分析法和相关性分析对数据进行分析.结果 不同年龄不同部位麇鹿角中无机元素组成相似,其含量有所差异；麋鹿角中各元素存在一定的相关性,具有协同作用；P、Ca、Mg、Sn等是麋鹿角的特征元素.结论 为麇鹿角药材的品质评价提供科学的参考依据.
关键词： 麋鹿角 电感耦合等离子体质谱 无机元素 主成分分析
