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硝酸镁/乙醇溶液浸泡后灰化消解-原子荧光光谱法测定海鱼粉中总砷
[目的]建立硝酸镁/乙醇溶液浸泡后灰化消解-原子荧光光谱法测定海鱼粉中总砷的检测方法.[方法]样品用硝酸镁/乙醇溶液浸泡过夜后,再进行灰化消解;消解液经过预还原,用原子荧光光度计测定,同时采用海鱼粉质控样品进行方法验证.[结果]砷标准曲线范围0.00~10.00 μg/L;相关系数≥0.9990;检出限为0.05 μg/L;加标回收率95.4%~100.4%,相对标准偏差≤4.83%;本法6次测定海鱼粉质控样品结果均在指定值的容许范围内[指定值(780±80)μg/kg],均值为818μg/kg,相对标准偏差3.42%.[结论]用硝酸镁/乙醇溶液浸泡后灰化消解-原子荧光法测定海鱼粉中总砷,操作安全,稳定性好,准确度高,尤其适用于动物类海产品中总砷的测定.
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对海鱼粉中总砷含量的不同消解、检测方法对比探讨
目的 对国家食品安全风险评估中心下发的HMRL1601海鱼粉质控样品中总砷含量进行测定,探讨优检测方法.方法 对国家标准方法推荐的电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法的前处理条件进行优化,使用优化后的佳条件检测并进行比对.结果 采用原子荧光法检测总砷时,湿法消解比微波消解前处理效果好,而在使用湿法消解-AFS法时,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系消解效果好;对于电感耦合等离子体质谱法测定样品中的总砷,微波消解比压力罐消解前处理效果好;2种方法进行比较时,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定的海鱼粉中总砷含量较为准确,而湿法消解-原子荧光法检测的结果相对偏低.结论 相较于湿法消解-原子荧光法,微波消解-电感耦合等离子体质谱法更适合测定海鱼粉类有机砷含量较高的样品.
关键词: 海鱼粉 总砷 原子荧光 电感耦合等离子体质谱