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碲化镉量子点稳定性测定的体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
目的 运用体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-HPLC-ICP-MS)监测碲化镉量子点(CdTe QDs)中元素出峰时间及峰面积,评价CdTe QDs在体内和体外的生物稳定性.方法 通过透射电镜和紫外荧光表征合成的水溶性CdTe QDs,将CdTe QDs分别加入二次水、流动相、牛血清基质中监测放置不同时间后稳定性变化;将CdTe QDs注入小鼠静脉中,分别于1、24、72 h后测定小鼠血清和肝脏中CdTe QDs形态的变化.采用体积排阻高效液相色谱(SEC-HPLC)将溶液中的化合物按照体积大小进行洗脱,洗脱液在线进入电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定.通过114Cd和130Te同时流出的时间和摩尔比值对CdTe QDs进行定性,通过峰面积判断CdTe QDs是否有降解.结果 CdTeQDs用二次水稀释至浓度为0.5 mmol/L时室温避光放置60 min完全降解;用流动相稀释CdTe QDs为0.005 mmol/L未检测到CdTe QDs峰;在体外牛血清基质中CdTe QDs浓度为0.005 mmol/L可室温避光放置48 h,114Cd的峰面积为6 179 841～7 346 084,130Te的峰面积为1 077 913～1 191 066.CdTe QDs在染毒小鼠血清1h峰面积高,114Cd和130Te分别为18 183 894、25 187 987;在染毒小鼠肝脏中CdTe QDs降解迅速,在染毒1h小鼠的肝组织匀浆中可观察到含Cd的CdTe QDs降解产物出现,24 h时CdTe QDs大部分降解.结论 该方法可用于CdTe QDs的生物稳定性的研究,且CdTe QDs进入生物体后在肝脏降解产生Cd2+,可能导致机体毒性反应.
关键词： 镉 量子点 色谱法 高压液相 电感耦合等离子体质谱 -
全血中16种微量元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定法
目的探讨微波消解电感耦合等离子体质谱法测定人全血中16种微量元素的可行性.方法血样经微波消解法,在佳仪器条件下,以内标参比脉冲计数ICP-MS法测定.结果方法回收率为87.3%～102.4%,检出限为0.01～2.ng/ml,RSD为0.26%～6.80%.结论该方法具有快速、简便、灵敏、准确的优点,适于人全血样中微量元素的测定.
关键词： 微量元素 全血 电感耦合等离子体质谱 -
工作场所空气中6种金属及其化合物的微波消解-电感耦合等离子体-质谱测定法
目的 建立工作场所空气中Pb、Mn、Cu、Pd、Zn、Cr 6种金属及其化合物的微波消解-电感耦合等离子体(ICP)-质谱(MS)测定法.方法 采样的滤膜经微波消解定容后,采用ICP-MS法分析溶液中的Pb、Mn、Cu、Pd、Zn、Cr 6种金属及其化合物含量.结果 测定的6份微孔滤膜样品,相对标准偏差(RSD)均在3.3％以内.各元素加标回收率在92.4％～105.8％之间,6种金属元素检出限范围0.004～0.418 μg/L.测定中国疾病预防控制中心提供的GBW(E)080211及ERA提供的E031-1125两种标准参考物质,测定值均在标准值范围内.结论 该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于工作场所空气中Pb、Mn、Cu、Pd、Zn、Cr 6种金属及其化合物的同时测定.
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱 工作场所 金属及其化合物 -
张家港市大气PM2.5中元素成分特征
目的 为了解张家港市大气细颗粒物(PM25)中元素浓度水平及污染特征.方法 2015年每月10-16日对张家港市大气PM25样品进行采集,采用重量法检测PM25浓度,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分析PM25中12种元素含量并用富集因子法分析污染特征.结果 张家港市大气PM25中含量前5位的元素依次是A1 117.39 ng/m3、Pb 49.37 ng/m3、Mn 32.20 ng/m3、As 4.66 ng/m3、Ni 3.81 ng/m3.Hg、Se、Cd等元素富集因子大于10,属于高度富集级别,锑、铅富集因子在10～5之间,属于轻富集级别.结论 Hg、Se、Cd、Sb、Pb等5种金属是张家港市大气PM25中的主要金属污染物,主要是人类活动引起的各种污染所致.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 PM2.5 元素特征 -
河北省某皮革生产工业园区周边人群全血铬水平
目的 了解河北省某皮革生产工业园周边区域居民全血中铬元素(以下简称血铬)水平,建立皮革生产工业园区周边人群血铬的基础数据.方法 采用整群随机抽样方法,从河北省某皮革生产工业园区周边6个村镇抽取35岁以上居民1 475人作为调查对象,对其生活环境和健康状况问卷调查,并采集静脉抗凝血样,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测其血铬水平,分析不同年龄、性别和从事职业的情况以及吸烟、饮酒及供水情况对血铬的影响.结果 河北省某皮革生产工业园周边区域居民血铬中位数为0.25μg/L,P25为0.25μg/L,P75为0.52μg/L,大值为4.30μg/L,从事皮革生产职业的居民及从事其他职业居民血铬中位数均为0.25μg/L,P75分别为0.70和0.51μg/L,差异有统计学意义(P＜0.05);对不同性别组、不同年龄组及吸烟组、饮酒组和供水组分析,结果显示,差异均无统计学意义(均P＞0.05).结论 河北省某皮革生产工业园区周边村镇居民血铬水平低于全国一般人群血铬水平,从事皮革生产职业居民血铬浓度高于其他职业居民,本次调查建立了皮革生产工业园区周边人群血铬的基础数据,为开展铬元素的生物监测、制定综合防治政策及长期动态观察提供参考依据.
关键词： 铬 全血 电感耦合等离子体质谱 -
深圳某海鲜市场所售牡蛎体内重金属含量及评价
目的 了解深圳某海鲜市场所售牡蛎中重金属含量,以便更好地开展卫生质量监控.方法 采集深圳某海鲜市场中牡蛎,测定牡蛎中5种重金属(Pb、Cd、Cr、Hg及无机As)含量,根据无公害食品水产品有毒有害物质标准限量对牡蛎的食用安全性进行评估.结果 所检牡蛎中Cd含量均高于无公害水产品质量安全标准,含量范围在1.04～2.24 mg/kg之间,而Pb、Cr、无机As、Hg 4种重金属的含量均低于安全标准.结论 深圳某海鲜市场所售牡蛎重金属Cd含量均超标,卫生质量欠佳.
关键词： 重金属 电感耦合等离子体质谱 牡蛎 -
基于ICP-MS法的不同产地天麻中20种元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定天麻中As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Hg、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、T1、V 20种元素的量.方法 采用浓硝酸与双氧水作为混合溶剂,结合微波消解处理天麻样品.经过仪器工作条件的优化,进行了方法学考察,并测定了30批不同产地天麻样品中20种元素的量.结果 20种待测元素的线性关系良好(r.≥0.998 2),重复性试验RSD均≤6.34％,稳定性试验RSD均≤6.00％,精密度试验RSD均≤5.78％,加样回收率在91.62％～108.10％,RSD均≤5.21％.结论 该方法具有前处理简便、多种元素同时测定、分析速度快、灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,可为天麻中元素的快速分析以及药材质量评价提供技术支持和科学依据.
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基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、v、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法.方法 麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量.结果 待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010～2.987 μg/L,定量限在0.035～10.000 μg/L,回收率在79.88％～ 105.76％,RSD≤4.55％.测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050 μg/g以下.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定.
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基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中 25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法.方法 九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定.结果 检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009～16.051 tg/L,回收率在70.75％～107.66％,RSD≤6.44％.测定的6批样晶中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011tg/g,Cu≤0.373 μg/g,Tl≤0.021 μg/g,As≤0.571 μg/g.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定.
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龟龄集胶囊无机元素指纹图谱的建立及主成分分析
目的 建立龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,评价龟龄集胶囊产品质量均一性,并寻找特征元素.方法 采用微波消解法对样品进行前处理,ICP-MS法对龟龄集胶囊中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Mo、Sn共14种无机元素进行了定量测定,绘制无机元素质量分数分布图,并应用IBM SPSS Statistics 22.0软件对结果进行主成分分析(PCA).结果 建立了龟龄集胶囊的无机元素指纹图谱,10批次样品平均数相似度(夹角余弦值)、中位数相似度(夹角余弦值)均大于0.970,表明产品质量均一性良好.应用PCA选出4个主因子,得出Cr、Mn、Fe、Zn、Se为龟龄集胶囊的特征元素.结论 建立的龟龄集胶囊无机元素指纹图谱,可为龟龄集胶囊的质量评价提供研究基础.
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基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析
目的 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法.方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量.结果 待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012～4.105 μg/L,定量限在0.045～14.500 μg/L,平均加样回收率在79.88％～105.76％,RSD≤4.55％.测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300 μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030 μg/g以下.结论 该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定.
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微波消解/ICP-MS测定胶原蛋白中14种金属元素的研究
目的 建立测定胶原蛋白中Mn、Cu、Zn、Al、Ti、Pb、Ba、Cd、Co、Cr、Ni、Fe、As和Hg 14种金属元素的方法.方法 首先优化了胶原蛋白微波消解的条件、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)工作条件以及各金属元素在ICP-MS测定中采用的模式,采用微波消解/ICP-MS测定了9个不同规格型号的胶原蛋白样品中的14种金属元素含量,同时进行了加标回收验证和方法准确性测定.结果 仪器检出限为0.1～5.0μg/L,方法检出限为0.00125～0.625 mg/kg,测定的相对标准偏差(n=11)不大于4.0％,样品的回收率均在87.7％～107.4％.在相同条件下,对猪肝标准品中的14种金属元素进行了测定,测定值均在标准范围内.结论 本研究建立的微波消解/ICP-MS法具有快速、简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高等优点,值得借鉴和推广.
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱 胶原蛋白 金属元素 -
微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定西安回、汉族居民牙釉质微量元素
目的 准确测定西安回、汉族居民健康牙釉质中微量元素含量.方法 将回、汉族人健康齿标本分为两组,采用HNO3-H2O2微波消解做样品前处理,Agilent 7700X型电感耦合等离子体质谱仪对消解溶液中微量元素Mg、A1、Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Sr、Cd和Pb含量进行精确测定,应用统计软件分析对照.结果 回、汉族人牙釉质中微量元素Fe含量有显著性差异(P＜0.05),Al、Mn、Cu、Zn、Ni、Sr、Cd和Pb等元素显著性差异更为突出(P＜0.01).其中可能促进或加速龋病发生和发展的Cd、Ni、Mn和Pb等元素,在汉族健康人牙釉质中含量高于回族;而具有一定防龋作用的Cu、Fe、Zn和Sr等元素,则低于回族.结论 回、汉族人牙齿微量元素含量的显著差异可能是二者患龋率差别的原因乏一,而推测该差异的产生可能与两个民族的遗传及不同生活方式等因素相关.更确切的结论还需通过进一步实验研究得出.
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱 回族 牙釉质 微量元素 -
2011-2015年青海省不同水源水和不同采样时段铀含量分析
目的 了解2011-2015年青海省不同水源水和不同采样时段中铀含量水平及分布特点.方法 用电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)对青海省不同水源水中铀进行测定.结果 实验表明,该方法快速、简便、结果准确,加标回收率的测定结果在91.7％～103.4％之间,精密度测定中RSD％均＜3％,适合水源水中铀含量的测定.经统计学分析,不同采样时段水源水之间差异无统计学意义(P＞0.05);不同种类水源水之间,河水与泉水、井水、机井水、地下水之间差异均有统计学意义(P＜0.01),井水、机井水、泉水及地下水之间差异无统计学意义(P＞0.05).结论 2011-2015年青海省不同水源水金属铀含量水平处于相对稳定状态,不存在铀的安全隐患,不同种类水源水中铀含量地下水＞机井水＞井水＞泉水＞河水,不同采样时段铀含量测定结果没有明显变化.
关键词： 金属铀 电感耦合等离子体质谱 含量 水源水 -
同时快速测定尿中汞和砷含量的碰撞-反应池电感耦合等离子体质谱法
目的 建立同时快速测定尿中汞和砷含量的碰撞-反应池电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)方法.方法 每20ml尿样用65％硝酸100μl酸化、稀释后,在线锗和铋混合内标引入ICP-MS直接测定.结果 在1～10μg/L的线性范围内,该方法所得汞、砷的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999),检出限分别为0.02μg/L和0.09 μg/L,RSD分别为4.23％和1.58％,平均回收率分别为93.5％～ 103.5％和98.9％～ 103.3％.结论 该方法能有效避免样品前处理可能带来污染的问题,操作简便、快速、准确,灵敏度和精密度均较高,且线性范围宽,适用于尿样中汞、砷含量的同时快速测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 尿 汞 砷 -
ICP-MS法测定水发海蜇中的铝含量
目的 建立水发产品中铝的ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)测定方法.方法 使用硝酸-过氧化氢体系,微波密闭高压消解技术进行样品前处理,使用ICP-MS进行样品测定.结果 本方法快速、准确、检出限低、线性范围广,适合水发产品中的铝含量测定.
关键词： 电感耦合等离子体质谱 水发海蜇 铝 微波消解 -
ICP-MS法测定藏药智托洁白丸中微量元素
目的:建立藏药智托洁白丸中微量元素含量的测定方法.方法:样品经微波消解后,以铑为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Zn、As、Pb、Fe、Se等10种微量元素的含量.结果:该方法对各元素的检出限为0.003～0.093μg·g-1,加标回收率在96～106%之间,国家标准物质茶标(GBW07404)和杨树叶(GBW07405)的测定值与标准值基本吻合.结论:方法快速、准确、灵敏度高,可以用于测定智托洁白丸中微量元素的含量.
关键词： 微波消解 电感耦合等离子体质谱 智托洁白丸 微量元素 -
ICP-MS法测定双黄连注射液中微量元素的含量
目的:建立双黄连注射液微量元素的测定方法,并对其所含微量元素进行含量测定.方法:样品经微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定双黄连注射液中Be、B、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Ba、Hg、Ti、Pb等17种微量元素的含量.结果:有毒金属元素Cu、Cd、Hg、Pb、As含量均符合美国药品和功能性食品的标准,微量元素中B、Al、Fe等元素含量相对较高.结论:所建立的测定方法快捷、准确、灵敏度高,可以用于双黄连注射液的微量元素的含量测定,并为其质量控制研究提供了一定的参考依据.
关键词： 双黄连注射液 电感耦合等离子体质谱 微量元素 -
食品中铅的石墨炉原子吸收分光光度法测定
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法[1]以及近几年来发展起来的ICP-MS法[2,3].其中石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法灵敏度高,适合于食品中微量铅的测定.但是ICP-MS法存在基体干扰[2],并且仪器昂贵;石墨炉原子吸收法重现性稍差,为了提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究,减少了干灰化法和混合酸消化法处理样品对铅测定的影响,确定了仪器的佳工作条件.
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电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中金属元素的方法研究
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是80年代发展起来的新型分析测试技术,可以分析地球上几乎所有元素.
