首页 > 文献资料
-
微分电位溶出法中工作电极的预处理
玻碳工作电极是微分电位溶出法中常用的工作电极,由于使用、保养不当或使用时间过长,会使其活性下降,溶出速度甚慢,而不能满足分析要求和正常使用.我们采用蜡煮沸法对玻碳电极预处理,其活性恢复效果较好.
-
AVL9180电解质分析仪原理、日常保养和常见故障分析
电解质分析仪是用来从样本中检测钾离子、钠离子、氯离子、锂离子、离子钙(pH)的仪器.样本可以是全血、血清、血浆、尿液、透析液和水化液[1].该仪器精密度和准确度高,对任何样品所测的结果精确、可靠、速度快且操作简单.1 工作原理电解质分析仪采用离子选择电极测量法来实现精确检测.仪器上有钠、钾、氯、离子钙、锂和参比电极6种电极[2].每个电极都有离子选择膜,与被测样本中相应的离子产生反应,膜是离子交换器,通过与离子电荷发生反应而改变膜电势,就可检测样本和膜间的电势.膜两边被检测的2个电势差值会产生电流,其中样本、参考电极、参考电极液构成"回路"一极,膜、内部电极液、内部电极为另一极.内部电极液和样本间的离子浓度差会在工作电极的膜两边产生电化学电压,电压通过高传导性的内部电极引到放大器,参考电极引到放大器的接地点.通过检测一个精确的已知离子浓度的标准溶液获得定标曲线,从而检测样本中的离子浓度.
-
水中痕量铅多壁碳纳米管修饰电极测定
目前,测定水样中铅含量的方法主要有二硫腙分光光度法、原子吸收法、等离子体质谱以及电化学方法等,其中电化学方法由于操作简便、仪器小型化等而日益引起人们的关注.电分析方法测定铅常用各种汞或汞膜电极[1,2],但汞本身对人类有危害并可造成环境的再次污染.本文采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极,完全做到无汞化操作,实现了对水样中痕量铅的高灵敏度高选择性的测定,并且制作方便、重现性好、方法简单可靠.现将结果报告如下.
-
线扫描微分阳极溶出伏安法测定食盐中铜铅镉
食盐中Cu、Pb、Cd的测定常采用原子吸收法、比色法[1].比色法操作繁琐,引入的试剂较多,易造成污染;原子吸收分光光度法,因NaCl有较大的背景吸收和基体干扰,特别是在石墨炉中,背景干扰和基体干扰更大,给测定带来一定的困难.采用电位溶出法,同时测定Cu、Pb、Cd[2~4],一般采用电位溶出分析法,测定的对象为水、生物制品,一般在稀酸或稀盐溶液中进行,采用的工作电极有银基汞膜电极、悬汞电极和玻碳汞膜电极.由于Cu、Pb、Cd在食盐中含量较低,若样品取样太少,易造成较大的测量误差.本文以200g/L的分析试样作底液,采用阳极溶出伏安法,并将Hg2+加入底液中,测定和镀汞同时进行,获得了满意的分析结果.现报告如下.
-
四环素修饰玻碳电极法测定食品中细菌总数
食品中细菌总数主要用来判断食品被污染程度的一个指标.目前采用的测定方法主要是传统的平板计数法,该法用肉眼进行菌落计数,主观误差大.需48 h培养,测定周期长.已不能满足食品卫生检验快速、准确的要求.为了寻求一种快速简便检测细菌总数的方法,本文用四环素修饰玻碳电极作为工作电极,Ag/AgCl(饱和KCl)电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成三电极体系,以抽滤的方式将待测样品富集在细菌滤膜上,然后用塑料网把细菌滤膜固定在四环素修饰玻碳电极上,在磷酸盐缓冲液中,进行伏安测定,峰电流与细菌总数在2~5×104(个/ml)范围内成线性关系,检出下限为:2个/ml,同时与平板计数法(GB4789.2-94)[1]测得食品中细菌总数进行比较.结果表明该法具有快速、灵敏、准确、操作简便等特点.现报告如下.
-
高效液相色谱法测定食盐中碘含量
碘被认为是体内不能合成的必需的微量元素,当机体摄入量不足时则可引起碘 缺乏病。人体摄入的碘主要来自碘盐,而碘盐 中的碘酸钾易被氧化为单质碘而逸失,使碘盐中的碘化物与碘的比例达不到1∶20 000~1∶ 50 000 ,降低了补碘的作用,因此对碘盐定期监测是对碘盐市场进行监督的手段,是消除碘缺乏病 的重要措施之一。 近年来碘的检测方法发展迅速,过去使用的氧化法、比色法等化学法及ICP-MS法均有操 作繁锁、使用试剂较多等缺点,本文作者现将高效液相色谱法测定食盐中的碘含量 介绍如下。 1 实验部分 ①仪器:高效液相色谱仪1100型(美国惠普公司)。②试剂:0.1 g/L碘酸钾标准液、10 mg/L碘酸钾标准应用液。③仪器测定条件:色谱柱200 mm×4 mm,Sperisorb ODS 2.5 μm。流动相5.2 g/L K2HPO4/CAN 85∶15。流速1 ml/min ,柱温24℃,进样量10 μl。检测器ECD,电极:玻璃碳工作电极、计数电极、参考电极。 工作 电压为1 V,操作方法是电流滴定分析。④标准曲线:准确移取10 mg/L碘化钾标准应用 液0 .00、0.20、0.40、0.60、0.80和1.0 ml于小烧杯中,加去离子水至10 ml,在上述色 谱条件下进样20 μl,以蜂面积定量,工作曲线相关系数为r=0.995。
-
玻璃碳电极活性的改进
在电位溶出分析中,工作电极常用玻璃碳电极,玻璃碳电极的活性影响着整个分析过程.按原工艺生产出的玻璃碳电极,有一半活性不够,成为废品.长期使用的玻璃碳电极,也常常会出现活性降低.通过活化处理,玻璃碳电极活性恢复,重新应用于溶出分析的实验中.变废为宝,经济效益可观.