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四环素修饰玻碳电极法测定食品中细菌总数
食品中细菌总数主要用来判断食品被污染程度的一个指标.目前采用的测定方法主要是传统的平板计数法,该法用肉眼进行菌落计数,主观误差大.需48 h培养,测定周期长.已不能满足食品卫生检验快速、准确的要求.为了寻求一种快速简便检测细菌总数的方法,本文用四环素修饰玻碳电极作为工作电极,Ag/AgCl(饱和KCl)电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成三电极体系,以抽滤的方式将待测样品富集在细菌滤膜上,然后用塑料网把细菌滤膜固定在四环素修饰玻碳电极上,在磷酸盐缓冲液中,进行伏安测定,峰电流与细菌总数在2～5×104(个/ml)范围内成线性关系,检出下限为:2个/ml,同时与平板计数法(GB4789.2-94)[1]测得食品中细菌总数进行比较.结果表明该法具有快速、灵敏、准确、操作简便等特点.现报告如下.
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免疫磁珠富集技术进展
免疫磁珠富集技术,是以磁性微球作为固相表面,结合免疫学方法建立起的一门具有重要应用前景的样品富集手段.具有磁性的微颗粒通过结合特定抗体,在液相中能特异性地与相应抗原结合,依靠磁场的作用力快速地使所需样品量得到大大的浓缩.由于免疫磁珠富集法具有快速及特异性强的特点,在三十余年的发展中,已广泛应用于分离及浓缩特定细胞、微生物、蛋白质和核酸片段等肉眼难以观察或样品中含量不高的物质.其应用也随着各个科学领域的发展而日趋全面和深入[1].随着抗体技术的发展,免疫磁珠富集技术已成为细胞分选和蛋白质组学研究的重要技术支持.除此,鉴于免疫磁珠富集法有助于降低原有检测手段的检测限,其应用于食品致病微生物和环境、食品中小分子毒害物的检测将大有发展前景.
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硼酸亲和材料的制备及其在生物样品顺式二醇类物质分析中的应用进展
顺式二醇类生物分子的分离检测在生物分析和疾病诊断上具有重要的意义.硼酸亲和材料与顺式二醇基团可发生可控的可逆共价键合反应,广泛应用于选择性地分离富集生物样品中顺式二醇类物质.本文讨论了硼酸亲和材料的萃取剂原理及其影响因素,对近年来国内外硼酸亲和材料的合成及其在生物样品中的应用进行了介绍.
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离子液体分散液相微萃取-HPLC法测定液态奶中恩诺沙星和环丙沙星
目的:建立一种基于离子液体的分散液相微萃取的样品前处理技术,结合高效液相色谱方法,测定液态奶中残留药物恩诺沙星和环丙沙星.方法:考察了萃取剂种类、萃取剂体积、涡旋萃取时间、盐浓度、pH因素对萃取效率的影响.确定了佳萃取条件:以100μ L 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[(OMIM)PF]为萃取剂,氯化钠质量分数为6％,pH=3.2,涡旋震荡3 min,室温下10000 r·min-1离心3 min,取20 μL萃取液供高效液相色谱分析.结果:恩诺沙星和环丙沙星质量浓度在5～100 μg·L-1范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 6和0.999 1;在5～20μg·L-1的添加水平下,平均回收率为83.9％～98.8％,日内RSD均低于7.6％(n=6),日间RSD均低于12.1％(n=3),恩诺沙星和环丙沙星在液态奶中的检出限为0.56 μg·L-1和0.97 μg·L-1,定量限为1.87 μg·L-1和3.23μ g·L-1,市售液态奶样品中均未检出恩诺沙星和环丙沙星.结论:该方法操作简单,消耗试剂少,定量准确,可用于液态奶中喹诺酮类药物残留的分析检测.
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电膜微萃取在样品前处理中的研究进展
随着待测样品种类的增多,基质越来越复杂,而样品前处理在整个样品分析过程中又是不可缺少非常重要的环节.传统方法如液液萃取、固相萃取,由于萃取时间长,有机溶剂用量大,实验设备昂贵等不足,在样品分析领域具有一定的局限性.近年来,一系列的前处理方法不断地被开发,成为样品分析过程的新选择.其中,电膜微萃取方法由于具有萃取时间短,有机溶剂用量少,高富集纯化等优势,应用日益广泛;它是在液相微萃取的基础上发展起来的,主要以电场力为驱动力,带电离子在电场力的作用下穿过支持液膜发生快速的定向移动,萃取时间大大的缩短.本文主要介绍了近几年电膜微萃取的发展模式、应用范围,且对其优缺点做了详细的概述.
