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食用菌中甲醛的提取和乙酰丙酮分光光度法分析
目的 建立适用于多种食用菌的甲醛提取技术和甲醛含量的乙酰丙酮分光光度法测定技术.方法 研究灭酶处理、浸泡时间和温度对食用菌样品中甲醛提取的影响,并用凯氏定氮仪蒸馏单元对处理后的食用菌样品进行水蒸汽蒸馏,替代了直接蒸馏法.结果 食用菌鲜样和干样粉碎后直接用水蒸汽蒸馏提取,能快速提取样品中的甲醛,并能反映样品真实的甲醛含量;甲醛在1 μg/ml浓度内呈线性相关,相对标准偏差(RSD)<10%(n=5),回收率为82.10% ~ 97.98%.结论 本方法快速简便、准确度高、精密性好,适用于多种食用菌中甲醛含量的分析.
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泻青丸挥发性成分分析
目的:分析泻青丸挥发性成分,并从挥发性成分角度探究其治疗儿童抽动秽语综合征及相关症状的物质基础.方法:分别采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和水蒸汽蒸馏法(SD)收集挥发性成分,并联合气相色谱-质谱技术(GC-MS)分析其挥发性成分的组成和相对含量.结果:采用SD-GC-MS和HS-SPME-GC-MS分别分离出71、100个色谱峰,鉴定出其中49、65种化合物,占分离出成分的81.27%、82.76%;2种方法共鉴定出97种成分,共有成分17种,含量较高的成分为2-烯丙基-4-甲基苯酚、D-柠檬烯、萜品烯、α-蒎烯、(-)-4-萜品醇、芳樟醇等.结论:本试验对泻青丸挥发性成分进行了较全面的分析,能较好地体现复方中挥发性成分的组成,为泻青丸挥发性成分收集及分析提供了方法学基础,同时也为其治疗儿童抽动秽语综合征提供了理论可行性.
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GC测定牡荆油中β-丁香烯的含量
牡荆油是从马鞭草科植物牡荆Viter negundo L.var.cannabifolia(Sieb.et Zucc.)Hand.-Mazz的夏季采摘的新鲜叶经水蒸汽蒸馏制备而得到的挥发油,具有祛痰、止咳和平喘的功效,用于咳喘和慢性支气管炎的治疗.牡荆油虽然用于临床几十年,但其成分和含量控制方面的文献极少.
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喜树果、叶及树枝的挥发性成分GC-MS分析
目的 对喜树不同部位的挥发性成分进行对比研究.方法 利用水蒸汽蒸馏提取喜树挥发性成分,用GC/MS进行分离测定.结合计算机检索技术对分离化舍物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果 喜树果中分离出63个成分,鉴定出41个化学成分,占挥发油总量的65.08%;喜树枝中分离出81个成分,鉴定出45个化学成分.占挥发油总量的55.56%;喜树叶中分离出50个成分,鉴定出39个化学成分,占挥发油总量的78%;喜树果、叶及树枝挥发性成分中,含有14种相同成分.结论 喜树的不同部位其挥发油化合物组成和含量也不尽相同,为喜树的综合利用提供参考数据.
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田基黄茎、花叶挥发油化学成分的研究
田基黄(Hypericum japonicum Thunb.Hy)又名地耳草,为藤黄科金丝桃属植物,药用全草。是传统的清热利湿;散淤止痛、消肿解毒药,并有抑癌作用。田基黄对正常组织细胞无毒副作用,并有增强免疫功能的作用。我们对田基黄的化学成分进行研究以寻找新的活性化合物或先导化合物,为进一步开发利用田基黄的药用价值提供依据。1 样品及挥发油的提取 将田基黄(购于贵阳市药材市场,经贵州大学植物教研室廖海民副教授鉴定为腾黄科金丝桃属植物田基黄Hypericum japonicumm Thunb.Hy)于65℃恒温干燥箱中干燥后,分离茎和花叶,茎粉碎,分批于挥发油提取器中进行水蒸汽蒸馏,蒸馏时间4 h,得淡黄色挥发油。茎0.3 kg得挥发油0.45 mL,花叶部分0.25 kg得挥发油0.60 mL,得率分别为0.15%和0.24%。2 仪器及分析条件 气质分析采用HP6890GC,5973MS联用仪,GC-MS接口温度280℃,检索谱库为:DATABASE/NIST 98L。GC条件:色谱柱:HP-5MS,柱温30~28 ℃;30~100℃,程序升温2 ℃*min-1;100~280℃,程序升温4 ℃*min-1。用峰面积归一化法计算各化合物的相对百分含量,同时应用新发展的分峰拟合技术(using AcqMethod),确定未分离峰的化合物。MS条件:EI离子源,电子能量70 eV,离子源温度230℃,倍增器电压1.6 kV,质谱分辨率lamu,扫描速度1 s*dec-1。利用气质联用仪,用计算机的NIST98L谱库自动检索了田基黄茎和花叶挥发油各组分的质谱数据,对机检结果与有关保留时间及标准图谱进行核对,鉴定了茎的挥发油中40种化学成分,花和叶挥发油中65种化学成分,经色谱峰面积归一化法计算得出各化学成分的相对百分含量。
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超临界流体CO2萃取川芎挥发油化学成分的研究
目的:选择川芎中挥发油的佳萃取条件,并与工业上川芎的水蒸汽蒸馏制备方法作比较,以提高川芎中挥发油的提取率.方法:通过五因素--四水平正交试验法,用超临界流体萃取技术对中药川芎的挥发油萃取条件进行了优化选择.结果:摸索出川芎的佳萃取条件为:压力34.5 MPa,温度60℃,改性剂乙醇0.3ml,静态萃取时间10min,动态萃取量10ml,以水作为吸收.结论:与水蒸汽蒸馏法相比较,该法具有耗时少,提取完全等优点.
关键词: 超临界流体萃取(SFE) 水蒸汽蒸馏 川芎 挥发油 -
大蒜素的药理与临床应用
大蒜素,化学名为二烯丙基三硫化物,是由大蒜经水蒸汽蒸馏而得到的一种挥发油,现已人工合成.近年来,大蒜素各种制剂相继在临床应用,现就其化学结构、制剂、药理和临床应用简述如下.
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植物精油抗菌活性的研究进展
精油是存在于植物体中的一类可随水蒸汽蒸馏、且具有一定芳香气味、在常温下能挥发的油状液体的总称.在植物界分布很广,特别是松柏科、木兰科、樟科、芸香科、伞形科、唇形科、姜科、菊科、桃金娘科、龙樟香料、禾木科等.此外,在蔷薇科、胡椒科、杜鹃科、木犀科、毛茛科的植物中,也有丰富的精油成分[1].许多挥发油都具有多方面的生物活性,表现为抗菌、抗病毒、抗肿瘤、解热镇痛、祛痰止咳等.精油在医药、食品、烟酒、日用化学等工业中的研究和应用日益增多,尤其在医药卫生领域的应用越来越受关注.本文对有关挥发油的抗菌活性研究进行综述,为进一步研究开发及应用提供依据.
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水蒸汽蒸馏和石油醚浸提两法提取莪术粗粉挥发油收率比较
温莪术为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling的干燥根茎,为中药莪术的来源之一.中医认为其性温味辛、苦,归肝、脾经,能行气破血,消积止痛.用于癥瘕痞块,瘀血经闭,食积胀痛;早期宫颈癌[1].莪术油为莪术中提取的挥发油,据现代药理学报道:莪术油具有抗肿瘤、抗病毒、抗菌、抗血栓等作用,其中抗肿瘤是莪术油的主要作用,是一种具有良好发展前途的抗肿瘤药物.
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水蒸汽蒸馏法对当归挥发油提取过程中成分异构化的影响
目的:考察水蒸汽蒸馏法对当归挥发油提取过程中成分异构化的影响.方法:水蒸汽蒸馏法、GC分析、GC-MS检测.结果:水蒸汽蒸馏法提取当归挥发油的时间总计约为14h,其中(Z)-藁本内酯的收率约为药材中藁本内酯总量的67.1%,当归挥发油中产生了4-羟基-3-甲基乙酰苯、三甲基苯甲醛等次生物质.结论:水蒸汽蒸馏法对当归挥发油的提取具有很多弊端.
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1-氨基乙内酰脲的合成
1-氨基乙内酰脲(1)是合成尿路感染治疗药呋喃妥因的重要中间体.可经由2-脲氨基乙酸或1-苯亚甲基乙内酰脲(6)等路线制得.前者收率仅35%~40%[1];后者由6步反应合成.本文从水合肼(2)制备5采用一锅法,即2和尿素反应生成的氨基脲(3)不经分离,酸化后直接与苯甲醛缩合,可省去酸析、浓缩、结晶和过滤等工艺过程,并能使3得到充分利用,3步反应收率可从43.6%[2,3]提高到98%.从5制备1参考文献[1]进行并进行了改进:将6在3~4 h内分批加入稀盐酸中,并进行水蒸汽蒸馏除去苯甲醛,7的收率可从88%[1]提高到96%.
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5-巯基-1,2,3-三唑钠盐无水物的合成
头孢曲秦(cefatrizine)为第二代广谱头孢菌素,用于治疗肺、肠道、尿路及软组织感染。5-巯基-1,2,3-三唑钠盐无水物(1)是合成头孢曲秦的中间体。 1的合成报道较多[1~4],我们参考文献选择下述合成路线。 碳酸二乙酯与水合肼反应得到肼基甲酸乙酯(2),不经蒸馏直接冷至0℃,即可析出固体,收率为79%。而文献[5]需通过氨基三羧酸乙酯[N-(CO2Et)3]与水合肼反应,经减压蒸馏得到产物。在0~5℃下,2与氯乙醛水溶液反应析出白色絮状沉淀3,收率为92.3%。3与氯化亚砜在吡啶存在下进行环合反应,生成5-氯-1,2,3-噻二唑(4)[1],同时革除文献[1]中的水蒸汽蒸馏,收率也有较大提高。
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不同产地当归挥发油的成分研究
分析不同产地当归挥发油的化学成分,为当归成分分析、质量标准的建立等方面积累资料和数据.用水蒸汽蒸馏法提取不同产地当归挥发油并通过气相色谱-质谱联用技术对其进行分析,结果分别得到30个组分,共鉴定出其中44种化合物,约占挥发油总量的84.5%,其中含量高的为2-乙酰-2,8-二氢-7-甲基-8-亚甲基吡唑并[5,1-c][1.2.4]三嗪、其次为3-丁烯基-1(3H)异苯并呋喃酮、(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯、3,6,6-三甲基二环[3.1.1]庚-2-烯、α-蒎烯、(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯等.甘肃岷县、渭源、四川3个不同产地当归挥发油的含量及主要化学成分与文献相比有显著差异.
关键词: 当归挥发油 水蒸汽蒸馏 气相色谱-质谱(GC-MS) -
荧光分析法测定辛夷注射液的含量
辛夷性辛、温.有散风寒、通鼻窍之功能.常用于风寒头痛、鼻塞、鼻渊、鼻流浊涕.以水蒸汽蒸馏法制得的辛夷注射液,临床用于治疗慢性鼻炎和过敏性鼻炎,取得较好的疗效. 为加强对该制剂的质量控制,建立了以荧光法测定其含量,现报道如下.
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广西莪术挥发油的佳提取工艺研究
莪术是姜科植物蓬莪术、广西莪术或温莪术的一种干燥根茎.莪术有行气破血、消积止痛之功效[1].莪术油的主要组成为多种倍半萜衍生物和桉油精,如莪术酮,焦莪术酮,莪术醇及莪二酮等.其中以莪术酮为主要成分,其中含量约为1%-2.5%[2].通过现代药理学研究证明,莪术挥发油有抗菌、抗炎、抗病毒、保肝等多种药理作用.临床用于早期宫颈癌有较好疗效,对外阴癌,皮肤癌,唇癌也有效.还可试用于恶性淋巴瘤及原发性肝癌.以采用肿瘤局部注射为主,配合静脉注射的方法效果为佳[3].因此,本研究通过比较水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取法的优缺点来确定莪术挥发油的佳提取工艺.
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缬草挥发油的提取及抗氧化能力研究
应用超临界CO2萃取技术,采用正交实验法,对影响缬草挥发油萃取率大小的萃取压力、萃取温度和CO2流量3个因素进行了研究,应用ABTS和FRAP法对缬草超临界CO2提取物的抗氧化能力进行检测,并与水蒸汽蒸馏法得到的缬草挥发油抗氧化能力进行了对比,用紫外分光光度法对超临界CO2萃取及水蒸汽法得到的缬草挥发油中总缬草三酯进行了测定.结果表明:超临界CO2萃取佳工艺条件为:萃取压力25MPa,CO2流量20L/h,萃取温度55℃,此工艺条件下的缬草挥发油的收率为5.86%,而水蒸汽法收率为1.27%;ABTS和FRAP法下,缬草超临界CO2提取物之间的抗氧化能力差异不显著,但均强于水蒸汽法且差异显著,超临界CO2萃取法得到缬草挥发油中总缬草三酯含量为3.7%,大于水蒸汽法的2.8%,显示超临界CO2萃取法比水蒸汽法更能有效保留缬草挥发油的生物活性成分及生物活性功能.
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樟脑在中药成方制剂中应用探讨
樟脑为樟科植物樟的枝、干、根、叶,经水蒸汽蒸馏得挥发油后,再用分馏法从中提取得到(天然樟脑)或用化学方法制得(合成樟脑)的一种饱和环状酮(C10H16O).其性状为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块.用于皮肤或粘膜上能产生清凉感以减轻不适及疼痛.在中药成方制剂中主要利用其具清凉、芳香及温散止痛的功效.常入橡胶膏剂、酊剂、膏药、油剂、软膏剂等剂型.此外,也入酒剂、熨剂、锭剂等.本文就此作一探讨.
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薄荷脑在中药成方制剂中应用探讨
薄荷脑为唇形科植物薄荷的新鲜茎和叶经水蒸汽蒸馏得薄荷油后,再从薄荷油中提炼而得到的一种饱和环状醇(C10H20O).其为一种无色针状或棱柱状的结晶或白色结晶性粉末,用于皮肤或粘膜上能产生清凉感以减轻不适及疼痛.它在中药成方制剂中主要利用其具有清凉、芳香、调味以及祛风止痛的功能.常入橡胶膏剂、酊剂、糖浆剂、合剂、丸剂、散剂、片剂、胶囊剂、软膏剂等剂型.此外,也入眼膏剂、膏药、药膏、涂膜剂等.本文就此作一探讨.
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湖北产芸香草挥发油化学成分气相色谱-质谱分析
目的:分析湖北产禾本科香茅属植物芸香草挥发油化学成分.方法:采用水蒸汽蒸馏提取挥发油,用气相色谱-质谱分析(GC-MS)进行成分分析.结果:经毛细管色谱分离出98个峰,并且确认了其中45个化合物,占总挥发油相对含量91.93%.主要成分为橙花醇(36.72%),其次为杜松醇(4.28%),喇叭茶碱(3.89%).上述3种化合物的含量占挥发油总量的48.83%.结论:采用GC-MS分析湖北产芸香草挥发油的化学成分,为其进一步研究开发利甩提供了科学依据.
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鼻敏康口服液的制备及应用
过敏性鼻炎为新疆夏季常见多发病.笔者采用新疆哈萨克族民间草药一支蒿(Artemisia rupestris L.)为主药,采用水蒸汽蒸馏及煎煮提取配合等制备方法制成鼻敏康口服液,治疗过敏性鼻炎,取得了满意疗效,且无嗜睡等其它抗过敏药物所具有的不良反应.