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4-甲磺酰基苯乙酸的合成
4-甲磺酰基苯乙酸(1)可作为糖尿病、前列腺癌治疗药物[1,2],以及新一代环氧合酶-2(COX-2)抑制剂的中间体[3],可用苯甲硫醚经氯甲基化得到4-甲硫基氯苄,再经氰基亲核取代后水解得到4-甲硫基苯乙酸(2)[4],或先制成格氏试剂后与二氧化碳反应得到2[5],2经氧化即得1(图1).此法路线较长,且氯甲基化反应收率和产品纯度都很低.
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1-氨基乙内酰脲的合成
1-氨基乙内酰脲(1)是合成尿路感染治疗药呋喃妥因的重要中间体.可经由2-脲氨基乙酸或1-苯亚甲基乙内酰脲(6)等路线制得.前者收率仅35%~40%[1];后者由6步反应合成.本文从水合肼(2)制备5采用一锅法,即2和尿素反应生成的氨基脲(3)不经分离,酸化后直接与苯甲醛缩合,可省去酸析、浓缩、结晶和过滤等工艺过程,并能使3得到充分利用,3步反应收率可从43.6%[2,3]提高到98%.从5制备1参考文献[1]进行并进行了改进:将6在3~4 h内分批加入稀盐酸中,并进行水蒸汽蒸馏除去苯甲醛,7的收率可从88%[1]提高到96%.
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改变溶媒体系对AE活性酯合成反应收率及质量的影响
AE活性酯(MAEN)是生产半合成头胞类抗生素头孢三嗪(Ceftriaxon)及头孢噻肟(Cefotaime)的重要中间体之一.MAEN本身通过无水氨噻肟乙酸,促进剂DM(二巯基苯骈噻唑)和三苯基磷在三乙胺催化下,以二氯甲烷(CH2Cl2)为溶剂反应而得,目前国内普遍采用二氯甲烷为溶剂的合成工艺,其反应原理为氨噻肟乙酸与DM在三乙胺催化下缩合成硫酯结构,三苯基磷吸收反应生成的水.在工艺比较成熟,缺点是溶剂沸点低(bp39℃),普通条件下(常压,水冷却),其蒸馏回收率偏低(约70%);而且二氯甲烷对MAEN溶解度相对较大,反应收率偏低[摩尔收率约65~75%](表1);其三是二氯甲烷价格较高,加大了MAEN合成成本.
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微波辐射应用于有机合成的研究进展
微波炉作为现代炊具早已被人们普遍接受,并广泛使用.而微波辐射技术被应用在有机合成反应中,是从1986年R.N,Gedye[1]和R.J.Giguere[2]等首次报道了将商用微波炉用于有机小分子的"烹饪实验".在其后短短的4~5a内,这方面的研究发展成为辐射化学领域域中一门引人注目的全新课题--MORE化学(Microwave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry).