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三苯基磷文献资料
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改变溶媒体系对AE活性酯合成反应收率及质量的影响
AE活性酯(MAEN)是生产半合成头胞类抗生素头孢三嗪(Ceftriaxon)及头孢噻肟(Cefotaime)的重要中间体之一.MAEN本身通过无水氨噻肟乙酸,促进剂DM(二巯基苯骈噻唑)和三苯基磷在三乙胺催化下,以二氯甲烷(CH2Cl2)为溶剂反应而得,目前国内普遍采用二氯甲烷为溶剂的合成工艺,其反应原理为氨噻肟乙酸与DM在三乙胺催化下缩合成硫酯结构,三苯基磷吸收反应生成的水.在工艺比较成熟,缺点是溶剂沸点低(bp39℃),普通条件下(常压,水冷却),其蒸馏回收率偏低(约70%);而且二氯甲烷对MAEN溶解度相对较大,反应收率偏低[摩尔收率约65~75%](表1);其三是二氯甲烷价格较高,加大了MAEN合成成本.