您当前的位置:
首页 > 文献资料
所属专业:
甲醛缩合文献资料
-
2-氨基丙醇的制备
2-氨基丙醇(1)是合成抗菌剂氧氟沙星(ofloxacin)的原料之一[1],已报道[2]用氯丙酮与乙酸钠反应、碱性水解、Raney Ni催化还原胺化得1,总收率为44%.本研究参考相关文献[3],用硝基乙烷和多聚甲醛缩合后还原制得1(图1),并进行了改进.
-
1-氨基乙内酰脲的合成
1-氨基乙内酰脲(1)是合成尿路感染治疗药呋喃妥因的重要中间体.可经由2-脲氨基乙酸或1-苯亚甲基乙内酰脲(6)等路线制得.前者收率仅35%~40%[1];后者由6步反应合成.本文从水合肼(2)制备5采用一锅法,即2和尿素反应生成的氨基脲(3)不经分离,酸化后直接与苯甲醛缩合,可省去酸析、浓缩、结晶和过滤等工艺过程,并能使3得到充分利用,3步反应收率可从43.6%[2,3]提高到98%.从5制备1参考文献[1]进行并进行了改进:将6在3~4 h内分批加入稀盐酸中,并进行水蒸汽蒸馏除去苯甲醛,7的收率可从88%[1]提高到96%.