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岭南特色炮制工艺对枳壳挥发油成分的影响
目的:采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对枳壳不同炮制品中挥发油成分进行定性和定量分析,探讨岭南特色炮制工艺中枳壳挥发油成分的变化规律.方法:按照不同工序分别制备枳壳炮制品(生枳壳、麸炒枳壳、清蒸枳壳、单纯发酵枳壳及广东制枳壳),采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,通过GC-MS鉴定不同枳壳炮制品中挥发油成分,运用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数.运用聚类分析和主成分分析分析枳壳不同炮制品中挥发油成分及其含量.结果:从生枳壳、广东制枳壳、单纯发酵枳壳、清蒸枳壳、麸炒枳壳的挥发油中分别鉴定出化合物54,44,25,31,32种.其中岭南特色制枳壳的挥发油中新增化合物多,且挥发油主要成分含量较生枳壳和麸炒枳壳升高.结论:提示发酵与清蒸相结合的岭南特色炮制方法对改变枳壳炮制品的质量并增强其临床疗效具有重要意义,值得深入研究和进一步推广.
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枳壳挥发油提取工艺优选及其化学成分GC-MS分析
目的:优选水蒸气蒸馏法提取枳壳挥发油的工艺,分析粉碎度对枳壳挥发油化学成分的影响.方法:采用正交试验确定水蒸气蒸馏法提取枳壳挥发油的工艺条件,以挥发油提取率为评价指标,粉碎度、加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素.采用GC-MS对枳壳粉碎度为24目和50目所提取的挥发油进行化学成分鉴定.结果:佳水蒸气蒸馏法工艺条件为枳壳粉碎度24目,加11倍量水浸泡0.5h,提取7h.从24目枳壳粉末挥发油中鉴定出45个组分,50目中鉴定出39个组分,分别占其挥发油总量的99.46％和99.53％.结论:优化的提取工艺重复性好、挥发油提取率较高且成分种类多,适用于枳壳挥发油的提取.
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D-柠檬烯对K562细胞增殖及凋亡的影响
本研究探讨D-柠檬烯对K562白血病细胞增殖的影响及机制.应用MTT试验观察不同浓度D-柠檬烯作用后K562细胞增殖的改变;应用细胞形态学检查、流式细胞术、DNA琼脂糖凝胶电泳观察和检测细胞凋亡.结果表明: 在0.125-1.0 mmol/L浓度范围内,D-柠檬烯对K562细胞增殖的抑制作用呈现剂量依赖的关系. 典型的细胞形态学改变、DNA琼脂糖凝胶电泳梯形条带及流式细胞仪检测出亚G1峰共同证实了D-柠檬烯能诱导K562白血病细胞凋亡.结论: D-柠檬烯抑制K562细胞的增殖并呈剂量依赖的方式,使细胞滞留于G1期,诱导其凋亡.
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云南产野生和栽培薄荷中挥发油的GC-MS比较分析
目的 分析比较野生和栽培薄荷Mentha haplocalyx.方法 采收鲜活植株,在人工气候室培养4个月后,采用GC-MS法定性检测两者的挥发油组成.结果 共检测53种化学成分,多以烯、醇及酮类物质组成,其中栽培品种香型主要由D-柠檬烯、桉油素、香芹酮(28.52%、14.91%、25.36%)组成,野生品种香型主要由D-柠檬烯、桉油素、β-水芹烯(12.21%、46.70%、20.19%)组成.结论 野生和栽培薄荷的香型主要组成成分在构成和组成比例上存在不同,野生品种醇类成分的量较栽培品种的醇类成分高.
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柠檬烯类似物的合成及其体外抗癌活性
目的 设计并合成柠檬烯类似物,并对其体外抗癌活性进行初步的评价.方法 以l-香芹酮为起始原料,通过氯代、亲核取代、选择性还原制备目标化合物;以MTT法测试目标化合物对人前列腺癌细胞LNCaP的增殖抑制活性.结果与结论 所合成的14个新化合物经1H-NMR和MS确证结构.初步药理实验结果表明12个目标化合物的抗癌活性比d-柠檬烯和l-香芹酮更强.
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GC法同时测定粗壮女贞苦丁茶中4种挥发性成分
目的 建立同时定量测定水蒸气蒸馏法提取的粗壮女贞挥发油中芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)；程序升温方式,初始柱温为60℃,以3℃/min上升至75℃,保持5 min,以5℃/min上升至85℃,保持3 min,再以8℃/min上升至117℃,保持5 min,后以50℃/min上升至240℃；进样口温度250℃；检测器FID；检测器温度300℃；载气为氮气,体积流量为1.0 mL/min；分流比为4∶1.结果 芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯分别在181.2～6 525μg/mL,84.4～3 036μg/mL,2.700～95.4 μg/mL和4.000～144.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5％,97.4％,95.7％,95.5％,RSD分别为1.7％,1.3％,1.8％,1.1％.结论 该方法简便、快速、准确,可用于同时测定粗壮女贞中4种挥发油成分.
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基于GC-MS检测探讨橘属杂果皮代中药陈皮入药的可能性
目的 为陈皮药材来源提供理论基础与探讨橘属杂果皮代中药陈皮入药的可能性.方法 单因素考察橘属挥发油的提取工艺.比较陈皮与新鲜橘皮、砂糖橘皮、柚皮挥发油的提取率.GC-MS检测陈皮、新鲜橘皮、砂糖橘皮挥发油中的主要成分.结果 砂糖橘皮的挥发油提取率略高于橘皮,而砂糖橘和橘皮远高于柚皮.GC-MS检测结果显示砂糖橘皮挥发油中D-柠檬烯含量高于橘皮,新鲜橘皮中D-柠檬烯含量高于陈皮.结论 砂糖橘作为常见橘属杂果皮不仅有成为陈皮的药材来源的可能性,而且还可作为医药行业提取D-柠檬烯的重要来源.放置一年以上的陈皮挥发油中的D-柠檬烯含量小于新鲜阴干的橘皮,这可能与陈皮在长期贮存期间挥发油中D-柠檬烯逐渐减少有关.
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D-柠檬烯对酒精性脑损伤大鼠脑组织NF-κB、IκB 及 TNF-α表达的影响
目的：观察D-柠檬烯对酒精性脑损伤大鼠脑组织NF-κB、IκB及TNF-α表达的影响。方法60只Wist-ar大鼠随机分为6组，每组各10只。药物1、2、3组与模型组制作酒精性脑损伤模型，每日予50％乙醇灌胃，前2周为8 mL／（kg· d），后4周为12 mL／（kg· d），其中药物1、2、3组造模同时分别予100、200、400 mg／（kg· d）的D-柠檬烯灌胃；单纯药物组与空白对照组不制作动物模型，其中空白对照组每日予蒸馏水灌胃，单纯药物组在此基础上加400 mg／（ kg· d） D-柠檬烯灌胃。实验第6周末处死动物，留取脑组织，HE染色，镜下观察其形态结构变化；免疫组化法测定脑组织中的NF-κB、IκB蛋白；ELISA双抗夹心法检测脑匀浆中的TNF-α。结果模型组神经元数量减少，分布不规则，细胞核明显固缩变形，药物1、2、3组脑组织形态结构变化逐渐减轻。模型组NF-κB阳性细胞数、IκB阳性细胞数与空白对照组相比，P均＜0．05。药物1、2、3组NF-κB阳性细胞数减少、IκB阳性细胞数增多，与模型组相比，P均＜0．05；药物3组与药物1、2组相比，P均＜0．05。模型组大鼠脑匀浆中TNF-α表达高于空白对照组（P均＜0．05）；药物1、2、3组大鼠脑匀浆中TNF-α表达低于模型组（P均＜0．05），且药物3组低于药物1、2组（P均＜0．05）。结论 D-柠檬烯可降低酒精性脑损伤大鼠脑组织中NF-κB、TNF-α的表达，上调IκB的表达，进而减轻酒精性脑损伤。
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一种牙科用牙胶根管充填物的化学溶除复合物的研制
目的:研发一种安全高效的牙胶根管充填物的化学溶解复合物.方法:源于柑橘、柠檬类果皮的提取物D-柠檬烯,蒸馏纯化获得制取乳化液所需的油相成分——D-柠檬烯复合液.将螯合剂乙二胺四乙酸钠(EDTA)表面活性剂共同溶于蒸馏水中,获得制取乳化液所需的水相成分——EDTA复合液.将两者通过超声乳化技术获得溶解牙胶根管充填物的复合液体.并将牙胶尖材料分别置入所制的复合液和氯仿中,记录其溶解牙胶所需时间.结果:获得的新型复合乳化剂,D-柠檬烯溶解牙胶主要有机成分——古塔胶,以及EDTA螯合牙胶的主要无机成分——氧化锌能快速破坏牙胶结构.体外实验结果表明可快速溶解牙胶,与氯仿无明显差别.结论:含D-柠檬烯和EDTA的复合乳化液可快速溶解牙胶根管充填物.
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荆芥穗药材腺鳞内含物定性及三种主要萜类的定量研究
目的:建立了荆芥穗药材中腺鳞的分离、纯化、富集与计数方法,对荆芥穗腺鳞内含物进行化学定性并测定3种萜类成分含量.方法:运用冻刷法分离荆芥穗腺鳞,利用水选沉降与材料亲和技术对所分离的腺鳞进行纯化富集,并运用气相质谱技术对腺鳞内含物化学定性,结合显微计数对单个腺鳞及萼片中3种萜类成分含量进行测定和预测.结果:共从荆芥穗腺鳞内含物中鉴定了29个成分,占峰总面积97.45％,其与荆芥穗挥发油的共有峰35个,大于各自峰总面积的97％,其中d-柠檬烯、dl-薄荷酮、胡薄荷酮、反式香芹乙酯等化合物在二者中含量差异较大.通过显微计数,测得单个腺鳞中d-柠檬烯、dl-薄荷酮、胡薄荷酮含量分别为27.660、24.334、396.390 ng.结论:本实验为荆芥穗腺鳞研究提供了分离、纯化、富集及计数方法,水蒸气蒸馏提取挥发油与荆芥穗腺鳞内含物的化学组分有所差异,不能完全真实的反映药材中各挥发油类成分的含量与比例.基于腺鳞计数所建立的3种萜类成分含量预测模型预测能力较好.
