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在线富集-火焰原子吸收法测定尿中痕量铅
尿铅是一项反映铅在人体排泄及吸收情况的重要指标,目前测定方法主要有示波极谱法、氢化物发生一原子吸收法、石墨炉原子吸收法等,其中石墨炉原子吸收法,因其有较低的检出限和较小的样品用量而受到较多的认同,但是由于其对设备要求较高,而且对于一些较高背景而铅含量低的样品,如正常人尿样或食盐样,就不易直接进样检出.
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微分电位溶出法测定牙膏中铅
用硝酸-高氯酸消化样品,微分电位溶出法测定牙膏中铅,该方法的检出限为0.88ng/nl,在0~0.06μg/ml范围内线性相关系数为r=0.9999,样品加标回收率为91.0%~99.5%,相对标准偏差小于5.0%,用于牙膏中铅的测定,结果满意.
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酸浸提端视ICP-AES法测定蔬菜中多种矿物元素
蔬菜中矿物元素的含量是关系人民生活与健康的重大课题,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)以其多元素同时分析,线性范围宽、准确度好、精密度高、检出限低等优点,受到食品分析工作者的重视[1].
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溴甲酚绿褪色法测定水中二氧化氯
褪色法测定水中二氧化氯已报道的有氯酚红法[1]和甲酚红法[2]等,本文对溴甲酚绿法测定水中二氧化氯进行了研究,检出限0.01mg/L,能满足水中余二氧化氯的测定.1 实验部分1.1 原理在pH4.0~4.8范围内,二氧化氯氧化溴甲酚绿,剩余溴甲酚绿在pH>6时,显蓝色,于612nm波长比色,二氧化氯含量与△A(A0-Ax)成正比.
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测定酿皮中铅的氢化物发生原子吸收光谱法
酿皮是一种具有地方特色的风味小吃.由于铅对人体存在着明显的毒性,因此食品卫生国家标准GB14935-94规定粮食中的铅含量不得超过0.5mg/kg.目前测定铅的方法很多,而氢化物发生原子吸收光谱法具有灵敏度高、检出限低、简便易行,不需昂贵仪器及适用于自动化分析等特点,可广泛应用于卫生检验,采用此法,我们对甘肃省部分地区酿皮进行抽检,在测定条件下,方法的线性范围为0-60ng/ml,检出限为0.5ng/ml,回收率89.0%-104.8%之间.
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单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素
目前食品中甜蜜素的测定方法有气相色谱法、分光光度法、薄层层析法[1、2]、高压液相色谱法;由于气相色谱法和高压液相色谱法所需仪器设备昂贵,且检测样品所需时间长;分光光度法灵敏度差,回收率低;薄层层析法是半定量分析法.但用单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素未见报道,作者对单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素,底液的组成、线性范围、稳定性、检出限、精密度、准确度、共存物、极谱波性质等进行研究,提出了单扫描极谱法测定食品中的甜蜜素,方法简单、易行,结果准确、可靠,便于推广应用.用于实际样品测定,结果令人满意.
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离子色谱法同时测定尿碘和尿氟
尿中碘和氟的含量是评价人体健康水平的重要指标,据此可观察人体中碘和氟的营养状态和代谢,同时也可作为碘和氟慢性中毒蓄积的客观指标.本文采用离子色谱法,用8mmol/L碳酸钠水溶液作淋洗液、DX-AS4A作分离柱、通过电导检测器同时测定尿碘和尿氟,是一种简便快速的分析方法,检出限Ⅰ-为30μg/L,F为100μg/L.
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巯基棉富集--端视ICP-OES法测定纯净水中痕量Pb、Cu、Cd
1引言纯净水中Pb、Cu、Cd的国家卫生标准限量低,常规方法灵敏度较低,不能直接进样测定,需通过预富集手段.巯基棉富集是一种常用的富集方法.本文利用巯基棉富集技术,控制溶液酸度在pH5.5左右,使Pb、Cd、Cu富集,然后用10%热盐酸进行洗脱.洗脱液用ICP-OES法进行测定.该法具有灵敏、准确的特点,方法的检出限分别为Pb0.01μg/L、Cu0.6μg/L、Cd0.03μg/L.应用于纯净水中Pb、Cu、Cd的测定,结果满意.
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Excel在校准曲线估算方法检出限及测定下限中的应用
检出限是指某特定分析方法在给定的置信度(通常为95%)内可从样品中检出待测物质的小浓度,是定性的概念,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质;而测定下限是定量的概念,是指在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确定量测定被测物质的低浓度或含量,又称检测限、测量限[1],具有统计学上的意义.
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原子吸收光谱法测定铅等元素的检出限的探讨
检出限常用的表示方法有3种:一是仪器检测下限-可检测仪器的小讯号,通常用信噪比来表示,当信号与噪声之比等于、大于3时,相当于信号强度的试样浓度定义为仪器检测下限.二是方法检测下限-即某方法可检测的低浓度,通常用低浓度工作曲线外推法求得方法的检测下限.三是样品检测下限-即相当于空白可检测的小样品含量,样品检测下限定义为:其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的3倍时的浓度.
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探讨检出限及其相关概念
检出限是评价分析方法的一个重要参数.由检出限导出的一些概念,如测量下限、样品的低检出浓度和低测量浓度,在实际工作中具有广泛的应用.
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实验室质量控制血铅盲样考核石墨炉原子吸收法测定的方法与技巧
目的 按照石墨炉原子吸收光谱仪测定全血铅的方法,通过两种不同的标准曲线制作方法对质控样测定结果比较,找出恰当的方法进行实验室质量控制盲样测定,确保血铅质量控制盲样和血铅样本的检测结果准确可靠.方法 按WS/T 174-1999酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法[1].结果 按照取用两种不同浓度质控标准物质,用纯水复原后进行标准曲线的制作方法测定全血铅质控盲样,方法线性关系好,检出限为5μ g/L,加标回收率在92.00% ~105.00%,质控盲样的检测相对误差能有效控制在1.77%~3.54%.用该方法测定实验室质量控制考核血铅盲样结果准确可靠.结论 该方法简便、快速、准确,能合理应对实验室质量控制盲样考核,确保血铅质控盲样和血铅样本的检测结果准确可靠.
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微波消解冷原子荧光法测定食品中汞含量
汞及其化合物属于剧毒物质,可在体内蓄积,进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞,经食物链进入人体,达到一定量后会引起全身中毒,所以汞的监测是实际工作中经常遇到的检测项目.食品中汞的检测在样品处理[1],多用混合酸回流加热法,该法对汞的回收率较高,但装置操作起来比较烦琐,在处理大批量样品时比较慢.检测方法,多用冷原子吸收法,缺点是所用测汞仪在灵敏度和检出限方面多已达不到现在某些食品极低汞含量的限量值要求.现今汞的测定文献[2,3]介绍较多的是原子荧光法,此法在检出限和准确度方面都要大大优于冷原子吸收法.作者结合工作实际,在没有原子荧光仪的条件下,采用微波仪消解样品、采用智能冷原子荧光测汞仪测定汞的含量,结果满意.
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磁微粒化学发光法检测醛固酮肾素检测限功能与灵敏度研究
目的 评价磁微粒化学发光法检测肾素、醛固酮的空白限、检出限、功能灵敏度.方法 根据(Clinical and Laboratory Standards Institute,CLSI)文件,利用空白样品和系列梯度样品在AutoLumo A2000全自动化学发光系统上检测,来确定配套试剂的空白限、检出限、功能灵敏度.结果 醛固酮的空白限为4.93 pg/mL,检出限为13.08 pg/mL,20%变异系数(coefficient of variation,CV)功能灵敏度为10.0 pg/mL.肾素的空白限为0.482 pg/mL,检出限为1.15 pg/mL,20%变异系数(coefficient of variation,CV)功能灵敏度为1.5 pg/mL.结论 AutoLumo A2000全自动化学法测定仪测定醛固酮,肾素的空白限、检出限、功能灵敏度的建立为临床诊断提供了有价值信息.
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基于磁微粒化学发光法的肝纤四项检测限与功能灵敏度研究
目的 评价磁微粒化学发光法检测肝纤维化血清学标志物(透明质酸、层粘连蛋白、Ⅲ型前胶原N端肽、Ⅳ型胶原)的空白限、检出限和功能灵敏度.方法 参照美国临床和实验室标准化协会(Clinical and Laboratory Standards Institute,CLSI)文件,利用空白样品及系列梯度稀释样品在AutoLumo A2000全自动化学发光测定系统上进行检测,确定该方法配套试剂的空白限、检出限及功能灵敏度. 结果 透明质酸的空白限为7.59 ng/mL,检出限为16.17 ng/mL,20%变异系数(coefficient of variation,CV)功能灵敏度为18.72 ng/mL;层粘连蛋白的空白限为1.38 ng/mL,检出限为3.53 ng/mL,20%CV功能灵敏度为4.16 ng/mL;Ⅲ型前胶原N端肽的空白限为0.89 ng/mL,检出限为2.40 ng/mL,20%CV功能灵敏度为2.48 ng/mL;Ⅳ型胶原的空白限为2.42 ng/mL,检出限为6.49 ng/mL,20%CV功能灵敏度为9.21 ng/mL. 结论 AutoLumo A2000全自动化学发光测定仪肝纤四项的空白限、检出限和功能灵敏度的建立为临床诊断和治疗提供了更有价值的信息.
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珠海丽珠乙型肝炎酶联免疫吸附试验试剂盒性能评价
目的 对珠海丽珠公司生产的乙型病毒性肝炎(简称乙肝)酶联免疫吸附试验(ELISA)试剂盒(以下简称"珠海丽珠试剂盒")进行性能验证,为实验室选用合适的方法和试剂提供依据.方法 参考美国临床实验室标准化研究所EP15-A2标准,采用重复性代替精密度,以乙肝标志物的阳性、阴性符合率和一致率分别作为批内重复性精密度和批间重现性精密度评价指标;选取2015-2016年卫生部临检中心感染性血清学标志物A室间质评物进行准确性验证;将已知浓度的高值质控品用阴性患者新鲜血清作梯度稀释后进行检出限验证;以罗氏电化学发光免疫分析法(ECLIA)检测结果为标准,对灵敏度、特异度及总符合率进行验证,同时,对ELISA、胶体金免疫层析法(GICT)和ECLIA检测乙型肝炎表面抗原(HBsAg)的灵敏度、特异度等进行比较.结果 珠海丽珠试剂盒的批内重现性精密度符合率、批间重现性精密度一致率、准确度符合率均为100%.HBsAg、乙型肝炎表面抗体(HBsAb)、乙型肝炎e抗原(HBeAg)、乙型肝炎e抗体(HBeAb)、乙型肝炎核心抗体(HBcAb)的检出限分别为1.33 IU/mL、30.00 mIU/mL、2.00 NCU/mL、4.00 NCU/mL、0.44 NCU/mL.珠海丽珠试剂盒检测HBsAg、HBsAb、HBeAg、HBe-Ab、HBcAb的灵敏度、特异度、总符合率及约登指数均达到较高的水平.ELISA检测HBsAg的灵敏度优于GICT.结论 珠海丽珠试剂盒具有较高的精密度、灵敏度及特异度,能够满足临床检测的质量要求.
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乳胶增强免疫比浊法检测血清降钙素原的空白限、检出限和定量限的建立与评价
目的:建立并评价乳胶增强免疫比浊法降钙素原(PCT)试剂的空白限(LoB),检出限(LoD)和定量限(LoQ)。方法参照美国临床和实验室标准化协会(CLSI)EP‐17A文件,采用乳胶增强免疫比浊法PCT 试剂检测空白样本(生理盐水)和一系列1~4倍该项目LoB梯度浓度的血清标本,依据数据的分布规律并采用相应的统计学方法,建立该方法试剂的LoB ,LoD和LoQ。结果按EP17‐A方案建立的LoB为0.044 ng/mL ,LoD为0.0885 ng/mL ,LoQ为0.1 ng/mL。结论确定了乳胶增强免疫比浊法PCT试剂的LoB ,LoD和LoQ ,且该试剂的LoD符合厂家说明书上面的要求,也为临床诊断和治疗提供了有价值的信息。
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电化学发光免疫法检测降钙素原的空白限、检出限和功能灵敏度的评价
目的 对Roche Cobas E601全自动电化学发光免疫检测系统检测降钙素原(PCT)的检测限值和功能灵敏度(FS)进行评价.方法 参照美国临床和实验室标准化协会(CLSI)EP-17A文件,将空白样品生理盐水及系列低浓度样品在Roche Cobas E601全自动电化学发光免疫检测系统进行检测,确定该方法的空白限(LoB),检出限(LoD)和FS.结果 PCT的LoB为0.029 ng/mL,LoD为0.068 ng/mL,FS为0.034 ng/mL.结论 建立了Roche Cobas E601全自动电化学发光仪PCT的LoB,LoD和FS,其分析灵敏度性能指标符合厂商提供的性能指标.为临床诊断和治疗提供了更有价值的信息.
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游离前列腺特异性抗原性能指标的建立
目的 建立Axceed 260磁微粒全自动化学发光免疫分析仪检测游离前列腺特异性抗原(f-PSA)的空白限(LoB)、低检出限(LoD)及定量检出限(LoQ).方法 参照美国临床实验室标准化协会2012年颁发的EP17-A2《临床实验室评价检测能力(第2版)》,将f-PSA的空白样品及系列低浓度样品在Axceed 260磁微粒全自动化学发光免疫分析系统进行检测,根据数据的分布规律,采用相应的统计学方法,确定该方法检测f-PSA的LoB、LoD及LoQ. 结果 f-PSA的LoB为0.05 ng/mL,LoD为0.16 ng/mL,LoQ为0.35 ng/mL.结论 建立的Axceed 260磁微粒全自动化学发光免疫分析系统f-PSA的LoB、LoD、LoQ,其检测能力符合临床检验要求.
关键词: 游离前列腺特异性抗原 磁微粒化学发光 空白限 检出限 定量检出限 -
酶联免疫分析检测乙型肝炎e抗原的空白限、检出限及定量限的建立与评价
目的:建立并评价酶联免疫分析手工操作检测 HBeAg 的空白限(LoB)、检出限(LoD)及定量限(LoQ)。方法参照美国临床实验室标准化协会 EP‐17A 文件和有关文献,结合工作实际,将 HBeAg 的空白样品及系列低浓度样品进行酶联免疫分析手工操作的检测,根据数据的分布规律,采用相应的统计学方法,建立酶联免疫分析手工操作检测 HBeAg 的 LoB 、LoD 及 LoQ 并进行评价。结果 HBeAg 的 LoB 为0.131 PEI U /mL ,LoD 为0.350 PEI U /mL ,LoQ 为0.450 PEI U /mL 。结论厂商声明的 LoB 得到验证,同时建立了实验室检测 HBeAg 的LoB 、LoD 和 LoQ ,为临床诊断和治疗提供更有价值的信息。