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强化食品的微波消解及钙、铁、锌定量分析
本文采用微波消解法并运用仪器对强化食品中的钙、铁、锌的测定作了一些方法研究,提出采用一次性微波消解同时分析钙、铁、锌3种元素.其测定结果的检出限、回收率、精密度均能满足保健食品的检测要求.该方法具有简便、快速等特点,适合强化食品的快速消解及微量金属元素的定量分析.
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气相色谱法测定食物中毒样本中的毒鼠强
毒鼠强学名四次甲基二砜四胺,性质稳定[1].毒鼠强中毒作用非常迅速,临床表现除一般的胃肠道症状外,主要表现为神经系统的中毒症状,其毒性强,无特效解毒药[2].国家对毒鼠强的检验尚无统一的标准方法,迫切需要建立一种快速、灵敏、准确可靠的检验毒鼠强的方法.2000年12月用气相色谱火焰光度检测器测定食物中毒样本中的毒鼠强,样本处理简单,测定快速,准确度、精密度、检出限等符合实验要求.
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络合萃取--原子吸收法测定液体食品中的痕量铬
铬含量是食品中重要的卫生指标,我国<食品卫生标准 >对粮食、肉类等固体食品作了限量规定,但对液体食品没有做出具体的规定.参照<生活饮用水卫生标准>中六价铬的规定标准,针对液体食品存在的铬含量低、饮用量大,用原子吸收分光光度法达不到检出限等问题,采用吡咯烷二硫代甲酸铵-甲基异丁酮溶液萃取 ,经石墨炉原子吸收分析,测定液体食品和生活饮用水中的铬.
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人体尿液中痕量铀的高分辨电感耦合等离子体质谱测定方法研究
目的 快速测定人体尿液中痕量铀元素的可行性.方法 首先对高纯水和高纯硝酸进行再蒸馏,使其本底铀元素含量降低约30%,提高了测定的精度;再次,采用微波消解法处理尿液样品,消除其中的有机物等杂质,优化各项仪器参数消除质谱干扰.在0.0005 ~0.008、0.01 ~0.08 μg·L-1两段浓度范围内做标准曲线.对检出限及回收率进行研究;后通过采集某核设施周边16个成年人的实际尿液样品,用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)快速测定.该方法检出限为1.41×10-4 μg·L-1,定量限为4.71×10-4 μg·L-1,平均回收率为94.9% ~101.2%,相对标准不确定度为0.019%.结果 人体尿液痕量铀平均值为0.024 μg·L-1,与国内外文献记录值相当.结论 高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)快速测定尿液中痕量铀元素的方法可行、可靠.
关键词: 高分辨电感耦合等离子体质谱 痕量铀 检出限 尿液 -
非原厂试剂在西门子ADVIA2400预稀释模式下的检测限分析
目的:对非原厂试剂在西门子ADVIA2400全自动生化分析仪的预稀释模式下的检测限进行分析.方法:以葡萄糖(Glu)和钙(Ca)为例,参考CLSI EP17-A文件,将空白样品及葡萄糖(Glu)和钙(Ca)的系列低浓度样品在西门子ADVIA2400全自动生化分析仪的预稀释模式下进行测定,对试验所得的数据采用相应的统计学方法,计算出Glu和Ca的空白限(LoB)、 检出限(LoD)和定量检出限(LoQ).结果:根据EP17-A的方案,统计得出Glu的LoB为0.004mmol/L,LoD为0.017mmol/L,LoQ为0.177mmol/L;Ca的LoB为0.012mmol/L,LoD为0.030mmol/L,LoQ为0.500mmol/L.结论:根据EP17-A文件中的方法,测定出Glu和Ca的实际LoQ均高于试剂说明书声明的检测下限.
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微波消解原子荧光法测定食品中砷的检出限
目的 测定出本实验室微波消解原子荧光法测定食品中砷的检出限.方法 按照IUPAC的方法,对20个消化空白的进行测定,计算出检出限.结果 本实验室食品中砷测定方法的检出限为0.018 mg/kg,与标准规程提供的检出限有一定的差距,不同的实验室,取样量、定容体积、标准曲线的范围不一致时,检出限是不同的.结论 同一个检验方法,在不同的实验室,检出限是不同的,不能使用统一的检出限.
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氟-镧-茜素络合酮三元络合物示波极谱法测定大气中氟
[目的]利用三元络合物在极谱仪产生吸附波上测定大气中F-.[方法]在含有La3+、茜素络合酮、六次甲基四胺、氯化铵、乙酰丙酮的底液中,在示波极谱仪上,峰电位为-0.77V(VsSCE),测定氟.[结果]一阶导数峰高与F-浓度在0.002~1μg/ml之间呈良好线性关系,检出限达0.001μg/ml,[结论]该法具有良好的选择性和重现性,许多常见离子不干扰测定.成功地应用于大气中痕量F-的分析.
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检测水中硒原子荧光法和分光光度法的比对
硒(Se)是一种具有多种有益功能,在人类生命活动过程中必不可少的微量元素.硒在人体中的含量为14 mg~21 mg,主要分布在肝、胰、肾脏中,硒的量不足或过量都对人的健康有极大的影响.自然环境中的硒主要通过食物链影响人类健康,而饮水又是食物链中的主要环节,为此,快速、准确的测定水样品中的硒对于水中硒含量调差以及水中硒对当地环境影响评价研究至关重要[1].
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色谱分析中的检出限和定量下限及其在职业卫生检测中的应用
色谱法是目前应用广泛的分析测试技术之一.长期以来,不同领域的分析测试人员针对色谱分析的检出限、定量下限等的概念、估算方法及其在各自领域的应用等方面进行了广泛的探讨[1,2].在职业卫生检测规范中,对样品测定时譬如检出限和定量下限等指标没有做统一的规定;作者在长期的职业卫生检测工作中,发现仪器检出限、方法检出限及测定下限的概念、规定及确定方法经常混乱且存在一些问题.
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面粉中过氧化苯甲酰的残留试验
过氧化苯甲酰(benzoic peroxide,BPO)是面粉改良剂中的一种.可增加面粉的白度,但如果使用量过大,可使面粉或面粉制品在蒸煮的过程中,产生对人体有害的物质.国家标准GB2760-1996中规定其使用限量为小于 0.06 g/kg,但笔者发现,面粉中过氧化苯甲酰即使在使用量超标的情况下,经敞口放置一定时间后,其残留量可降至很低,直至检出限以下(0.005 g/kg).
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水浴消解火焰原子吸收法测定蒸馏酒中铅、锰含量的探讨
铅、锰是蒸馏酒中主要的卫生指标,是进行卫生评价时的必测项目.通常酒中铅、锰的测定是按GB/T5009.12-2003和GB/T5009.90-2003规定方法进行湿法消化.上述方法采用单元素消化处理方式,需要加入大量硝酸、高氯酸,费时费电,工作效率较低.为此我们探索了一种多元素统一进行水浴消解忖的方法:将酒样酸化,置沸水浴中加热挥去酒精,洗涤定容后采用火焰原子吸收法同时测定蒸馏酒中铅、锰的含量.该方法简便快捷,检出限低,精密度好,测定结果与国家标准方法无显著性差异.经标准质控样品验证和回收率实验,方法准确可靠.
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ELISA法测定酸性食品中黄曲霉毒素B1的方法探讨
黄曲霉毒素B1在自然界广泛存在,具有强烈的致癌性,所以国内外对其限量标准以及检验方法都做了严格和深入的研究,但是常用的检验方法步骤繁琐,费时费力,消耗大量的试剂,且灵敏度低,随着科学技术的发展,酶联免疫方法在检验黄曲霉毒素B1方面得到了应用,大大提高了检验速度、检出限,降低了成本,对于一般的样品可加提取液直接测定,具有很高的灵敏度,但是由于该方法是生物化学法,具有对酸对盐敏感的特点,若直接加提取液测定会造成假阳性,本文探讨了解决该问题的方法.
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氢化物-原子荧光法同时测定食品中总砷和总锑
目前,砷的测定方法主要有原子吸收法、DDC-Ag比色法和砷斑法[1],前者有较高的灵敏度,但重现性不好,后者操作手续繁琐,所用试剂需纯化;锑的测定方法主要有孔雀绿分光光度法和石墨炉原子吸收法[1],前者操作繁琐,条件严格,而且还需要毒性很大的苯进行提取,使该方法难以推广,后者灵敏度较低,仪器价格昂贵.氢化物-原子荧光法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点.近年来,在环境[2]、地质[3]、卫生[4]领域得到广泛应用.本文研究了氢化物-原子荧光法测定食品中总砷和总锑的佳仪器条件及氢化物发生条件,介质及还原剂用量的影响,并对Bi3+,pb2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等离子的干扰情况进行了试验.对国家一级标准物质茶叶进行了6次测定,砷的相对标准偏差为7.5%,检出限为0.6μg·L-1;锑的相对标准偏差为5.71%,检出限为0.27μg·L-1.方法简便、快速,可靠,可同时检测食品中总砷和总锑,获得较满结果.
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催化动力学分光光度法测定亚硝酸根的研究
亚硝酸根(NO2-)是致癌物质N-亚硝胺的重要前体,故NO2-的测定是水质、环境、食品等检测和监测的重要项目.近年来,国内外已报道的测定NO2-的方法很多,如离子色谱法、高效毛细管电泳法、溶出伏安法、示波极谱法、荧光分析法和分光光度测定法等.相对而言分光光度测定法中的催化动力学分光光度法因具有仪器设备简单易得、分析灵敏度高、检出限低、便于基层单位采用等优点而成为竞相研究的热点.本文研究发现,在稀磷酸介质中,痕量NO2-能显著地催化溴酸钾氧化甲基红的褪色反应:
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饮用水中亚硝酸盐气相色谱测定法
目的:建立一种气相色谱测定亚硝酸盐的方法.方法:采用顶空法进样技术,用气相色谱进行定量测定.结果:本方法的低检出限为 0.0131 μg,若取样 100 ml,则低检出浓度为 0.437 μg/L,线性范围 0~400 μg.相关系数r=0.9991,回归方程=2.78X+0.074.结论:该方法操作简便,抗干扰能力强,线性范围宽,检出限低,适用于饮用水特别是桶装饮用水的测定,是一个较为理想的检测方法.
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微波消解-ICP-AES法测定茶叶中铅
茶叶中铅的测定方法有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等,石墨炉原子吸收法因铅的挥发性高、基体效应严重而在应用上受到了较大的局限性,火焰原子吸收法及比色法则操作繁琐、灵敏度低[1].ICP-AES法具有检出限低、精密度高、分析速度快、线形范围宽等特点,同时采用微波消解方法,样品消解快,试剂消耗少,无样品挥发损失及玷污[2].本文采用ICP-AES法测定茶叶中铅,在测定前先对样品进行波长扫描,扣除基体干扰,解决了以往用此法测定茶叶中铅偏高的不足,经过回收试验,结果比较满意.
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端视ICP-OES法测定水中微量硼、钡、铍、钼、钠、镍、锑、锡
水中微量元素的测定,多采用化学法、原子吸收法、ICP-OES法等.化学法和原子吸收法只能单元素逐个测定,速度慢,效率低.而ICP-OES法具有多元素同时测定,线性范围宽,分析速度快等优点,加之近年来所采用的水平置炬和端视ICP技术,大大提高了仪器的灵敏度和信噪比,使其检出限已接近石墨炉原子吸收分光光度法水平.
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离子色谱法测定食盐中的硫酸盐
食盐中硫酸盐的测定通常采用铬酸钡分光光度法[1],该法中使用了有毒性的物质铬酸钡,容易对环境造成污染.另外,该方法操作繁琐,样品在加热过程中容易产生爆沸,铬酸钡悬浮液在加入前需充分混匀,且磷酸盐因对测定会产生干扰,测定前需加热除去.因此,我们采用离子色谱法测定食盐中的硫酸盐,利用氯离子和硫酸根离子分离度大的特点,可直接进样测定大量基体物质氯离子中的硫酸根离子.结果表明:该法干扰因素少,操作简便,灵敏度高,线性范围广,检出限低.
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原子荧光法测定净水剂聚氯化铝中的汞
聚合氯化铝中汞的含量是衡量净水剂卫生状况的重要指标之一.目前,水处理剂聚合氯化铝中汞的测定,国家标准方法(GB15892-1995.11)为氯化亚锡冷原子吸收法,该法操作较复杂,且检出限较高[1].本文采用原子荧光光谱法测定,方法灵敏、简便、快速,结果精密、准确.
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原子荧光光谱法测定饮用水中的痕量硒
硒是人体必需的微量元素,但过量则会对健康造成危害.硒的测定在国家标准方法中一般采用荧光分光法[1],该方法操作繁琐,所用的试剂2,3一二氨基萘毒性大,价格昂贵.而用原子荧光光谱法测定饮用水中的硒,具有操作简单、快速、干扰小、灵敏度高、检出限低等优点.