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反相高效液相色谱法测定抗癌原料药二氯二茂钛的含量
目的 建立了反相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量.方法 采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm x4.6 lnin,5μm),V(甲醇):V(醋酸铵)=55:45,为流动相,流速为1.0 ml/min,紫外检测波长254 nm,室温检测,以氨基比林为内标进行测定.结果 二氯二茂钛线性范围为10～140μg/ml,回归方程为f=0.0173c+0.0086,r=0.9994(n=8),方法精密度RSD为0.91%(n=6),重复性的RSD为0.82%(n=9).结论 方法简单快速,专属性强,可用于测定二氯二茂钛的含量.
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吸光系数法测定二氯二茂钛原料药的含量
采用吸光系数法对二氯二茂钛原料药进行含量测定.391 nm处测得E1%1cm=98.32,平均回收率为98.77%～101.74%,相对标准差RSD=0.12%～0.66%.测定不同温度,湿度下放置不同时间原料药的含量,与工作曲线法相比,两者之间无显著性差异.
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二氧二茂钛原料药的稳定性研究
利用紫外分光光度计对二氯二茂钛进行含量测定.回归方程为:Y＝0.988 1 X-0.909 0×10-3(Y:吸光度;X:浓度,mg/L),相关系数 r＝0.999 9,线性范围为 13.6～81.6 mg/L.模拟试验 3 份,回收率为 98.45%～101.33%,相对标准偏差为 0.14%～0.33%.本实验研究了原料药二氯二茂钛的稳定性,结果表明不同的湿度、温度等条件对二氯二茂钛的稳定性有一定影响.
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有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的稳定性试验
目的 考察二氯二茂钛原料药的稳定性,并预测其有效期.方法 采用正相高效液相色谱法测定原料药含量和有关物质,以正己烷-二氯甲烷(50∶50)为流动相考察加速和长期稳定性试验,经典恒温法预测其有效期.结果 含量和有关物质测定方法的平均回收率为99.9%(n=9),RSD为0.45%.拟市售包装,40 ℃加速试验6个月,长期室温试验24个月,有关物质稍有增加,其他各考察指标无明显变化.经典恒温法预测本原料药在25 ℃贮存时有效期大于10年.结论 拟市售包装条件下二氯二茂钛稳定性较好,有效期暂定2年.
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GC测定抗癌原料药二氯二茂钛中有机溶剂残留量
目的 建立毛细管气相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氟二茂钛中的有机溶剂残留量.方法采用HP-5(5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器.载气为N2,柱温为45℃,检测器温度为160℃,流速为1.2 mL·min-1,分流比为20:1,正已烷为内标进行测定.结果三氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.399～319.2μg·mL-1和6～48μg·mL-1,平均回收率为96.7%和102.3%(n=9);RSD分别为1.6%和1.1%(n=9);低检测限分别为0.23μg·mL-1和0.9μg·mL-1.结论 方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于二氯二茂钛原料药中有机溶剂残留量的测定.
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NP-HPLC法测定二氯二茂钛原料药的含量及有关物质
目的:建立正相高效液相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质.方法:采用Shimadzu LC-10A液相色谱系统,色谱条件:以氰基Lichrosorb-CN(4 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,以正己烷-二氯甲烷(50:50)为流动相.流速:1.0 mL·min-1,紫外检测波长:254 nm,柱温:25℃.以ω-溴代苯乙酮为内标测定二氯二茂钛原料药的含量;以自身对照法测定有关物质.结果:样品中待测组分与内标物分离良好,线性范围为2.5～50 μg·mL-1,回归方程为Y=0.0710X+0.0562,r=0.9999(n=7);日内和日间精密度RSD均小于1.0%,低检测限为2 ng;方法的平均回收率(n=9)为99.9%.结论:方法简便、快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定有机金属类抗癌原料药二氯二茂钛的含量及有关物质.
