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纸喷雾离子化质谱法快速筛查保健食品中违禁添加的磷酸二酯酶5抑制剂
目的 建立纸喷雾离子化质谱(PSI-MS)法快速检测保健食品中3种非法添加的磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂(西地那非、伐地那非和他达拉非)的方法.方法 利用PSI-MS法对样品中非法添加物进行初步定性鉴别,并通过内标法进行半定量分析.结果 24种包括胶囊、片剂、丸剂、粉末、酒剂、糖浆及口服液等剂型在内的待测市售保健品的PSI-MS检测结果与HPLC-UV检测结果基本一致.各目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数r2均＞0.99,检出限均在1.0 mg/L以下,相对标准偏差为20％～24％.结论 本方法快速、准确、专属性强,适用于大批量复杂基质样品中PDE5抑制剂的快速筛查.
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超高效液相色谱-荧光检测法准确定量调味油中罗丹明B的两种前处理方法比较
目的 研究有效提取和净化调味油中罗丹明B的两种前处理方法,为超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLR)法的准确定量提供有价值的参考.方法 第一种方法用酸化乙腈提取,混合型阳离子交换固相萃取(SPE)柱净化;第二种方法用含20％丙酮的正己烷提取,中性氧化铝SPE柱净化.两种方法的净化液吹至近干,用50％甲醇-水复溶,滤膜过滤后用UPLC-FLR测定.结果 两种方法中罗丹明B在5.0、50.0、200.0 μg/kg三个水平下的加标回收率分别在82.8％ ～ 101.9％、80.9％ ～ 93.6％之间,相应相对标准偏差(RSD)分别在1.5％ ～2.9％(n=6)、1.0％～2.1％(n=6)之间.结论 两种方法均可满足调味油中罗丹明B的测定,第一种方法在5.0、50.0 μg/kg加标水平的回收率均优于第二种方法,且无需大容量SPE柱;高浓度(200.0μg/kg)加标水平的回收率差异无统计学意义(P＞0.05).
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同位素稀释凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质
目的 建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法.方法 加入同位素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5 ms毛细管色谱柱分离(30 m×0.25 mm,0.25μm),GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量.结果 16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3％～124.7％;RSD为1.6％ ～ 16.2％;检出限为0.03～0.06 mg/kg.结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测.
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武汉市市售灌肠类肉制品中红色2G色素非法使用现状及分析
目的 对武汉市市场销售的灌肠类肉制品中红色2G色素非法使用现状进行监测,对其健康危害评估提供依据.方法 在全市范围内分层随机抽样,采集超市、集贸市场及肉制品专营店出售的灌肠类食品样品156件,采用高效液相色谱法检测,Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长530 nm,进样量10 μl.结果 23件样品检出红色2G色素,检出率为14.74％,含量范围0.20～5.21 mg/kg,集贸市场检出率高于其他经营场所(P＜0.05).结论 灌肠类肉制品中红色2G色素污染现象不容忽视,建议有关部门将其列为食品安全日常监测项目.
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高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸
目的 建立同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱检测方法.方法 样品中过氧化苯甲酰和苯甲酸用无水乙醇进行提取,采用色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长235 nm.结果 过氧化苯甲酰、苯甲酸与杂质基线分离,过氧化苯甲酰和苯甲酸在0.10 ～20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均在0.999 9以上.过氧化苯甲酰和苯甲酸回收率分别为95.2％ ～99.5％和95.3％ ～105％,方法检出限分别为0.10和0.08 mg/kg,定量限分别为0.30和0.24 mg/kg.结论 本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和笨甲酸同时分析.
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高效液相色谱法测定肉制品中红色2G色素
目的 建立肉制品中红色2G色素的高效液相色谱法(HPLC),并用该方法对市售肉制品进行了测定.方法 样品经沉淀蛋白质,用乙醇氨水溶液提取色素,去除脂肪,聚酰胺粉净化,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测.结果 HPLC法测定红色2G色素在1.00 ～ 20.00 μg/ml范围内有较好的线性关系,γ＞0.999,仪器低检出量为1 ng,方法检出限为0.1 mg/kg,样品加标平均回收率范围:79.9％ ～84.4％,相对标准偏差:2.20％～6.45％(n=6).结论 该方法适用于肉制品中红色2G色素分析,具有较高的选择性和灵敏度,回收率和重现性良好,结果准确可靠.
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碱解法测定动物水解蛋白中L-羟脯氨酸的含量
目的 建立了使用聚四氟乙烯带盖水解管,以NaOH溶液为水解液的碱解法测定动物水解蛋白中L-羟脯氨酸(L-Hydroxyproline,L-Hyp)含量.方法 将样品置于10 ml水解管中,加入6 ml 2.5 mol/L NaOH溶液在110℃烘箱中加热2h,水解出的L-Hyp经氯胺T氧化后与对二甲氨基苯甲醛反应生成红色络合物,在(558±2) nm处测定其吸光度.结果 在优化实验条件下,该方法的线性范围0～10 μg/ml(r =0.999 3),检出限1.35 μg/g,样品测定的RSD在1.0％ ～2.3％,加标回收率为88.7％～96％(加标量为30 mg/kg).结论 相对酸解法,碱解法的水解效率和酸解法基本一致,样品前处理操作简单,缩短了测定时间,灵敏度、重复性和稳定性良好.
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UPLC-MS/MS检测降血脂类保健食品中违法添加物
目的:建立专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)用于快速定性定量检测降血脂类保健食品中3种违法添加化学成分.方法:供试品经甲醇提取后,采用UPLC-MS/MS,以BEH-C18为分析柱,流动相采用含20mmol/L乙酸铵的水溶液和甲醇进行等度洗脱,采用电喷雾电离、子离子扫描(Daughter Scan)及多重反应监测(MRM)模式对保健食品中违法添加的烟酸、辛伐他汀、洛伐他汀3种化学成分进行快速定性定量检测.结果:所建立方法可在1 min内快速定性定量检测保健食品中3种违法添加化学药物,且线性关系良好,平均加样回收率在95.4％～98.8％,方法检出限为0.5～12.5 μg/g.结论:该方法快速、灵敏、专属性强,适用于降血脂类保健食品中违法添加化学药物的快速定性定量检测.
关键词： 超高效液相-串联质谱法 多重反应监测 降血脂类保健食品 违法添加物 -
液相色谱-质谱联用技术在违法添加物检测的应用进展
目前药品、食品、保健食品、化妆品生产经营中违法添加非食用物质,滥用食品添加剂,以及饲料、水产养殖中使用违禁药物等非法添加行为性质恶劣,对群众身体健康危害极大.液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)集高效液相色谱法(HPLC)的高分离能力和质谱法(MS)的高灵敏度、高性能于一体,成为现代检测研究领域强有力的分析工具之一,在打击违法添加行为方面发挥着重要的作用,能更好地为药品、食品、保健食品、化妆品监管服务.本文就近年来液相色谱-质谱联用技术在药品、食品、保健食品、化妆品等领域违法添加检测中的应用综述如下.
关键词： 液相色谱-质谱联用技术 违法添加物 检测 综述
