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常吃杏仁养心肺
医学研究发现,杏仁中含量丰富的维生素B17,是极有效的抗癌物质,而且只对癌细胞有杀伤作用,对正常细胞无毒性.它能在人体内降解成苯甲醛,具有很强的灭癌活性,可缓解癌症患者的痛苦.
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苯甲醛与苯肼的衍生化反应及其用于苯甲醛的荧光光度测定
研究苯甲醛与苯肼的衍生化反应和荧光反应条件.在pH=1.0的乙醇/水溶液中,苯甲醛与苯肼形成荧光希夫碱,希夫碱的荧光激发波长eλx=272nm,发射波长λem=585.6nm.荧光强度与苯甲醛浓度在0～100μg/L范围内成线性关系,检出下限为0.2μg/L.该方法成功的应用于生理盐水、葡萄糖注射液、矿泉水、自来水中苯甲醛的测定.
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高效液相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰含量
过氧化苯甲酰又名过氧化苯酰,无色或白色晶体,略带苯甲醛气味,呈强氧化性,加入面粉中作为品质改良剂,但随着过氧过苯甲酰加入量的增加直接致使面粉中维生素B1的分解加大,从而降低其营养价值,同时长期低剂量摄入将对人体造成一定的危害.因此对过氧化苯甲酰的准确测定势在必行.本文采用的高效液相色谱法,经分析方法学验证,该方法准确、可靠、重现性好,为卫生监督工作提供科学依据.
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一测多评法测定京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏中苯甲醛和薄荷脑含量
目的:建立京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏一测多评的质量控制方法.方法:采用GC法,以苯甲醛为内标物,建立其与薄荷脑的相对校正因子进行含量测定,实现一测多评.同时对一测多评的计算与外标法实测值进行比较,并对不同色谱柱和不同仪器进行考察,评价一测多评法在复方制剂中应用的准确性与科学性.结果:建立的校正因子重现性良好,10批样品中苯甲醛和薄荷脑采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异(相对偏差<2%).结论:以苯甲醛、薄荷脑同步测定的一测多评法控制京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏的质量是可行的.
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国内外苯扎氯铵的有关物质比较
目的：：对药用辅料苯扎氯铵中的有关物质进行测定并比较国内外样品的内在质量。方法：采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱：ODS-HYPERSIL C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)；检测波长：210 nm和257 nm(采用PDA检测器)；流速：1.0 ml· min-1；柱温：30℃；进样体积：20μl；流动相：A(取己烷磺酸钠1.09 g及磷酸二氢钠6.9 g加水稀释至1000 ml,摇匀,用磷酸调节pH至3.5)-B(甲醇)。结果：国内外样品的苯甲醛残留均较低；国外样品中苯甲醇残留合格,但明显高于国内样品；国内样品中氯化苄含量较高。结论：该方法快速、简便,可用于比较国内外样品中的有关物质,同时为企业合理选择苯扎氯铵提供依据。
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扁桃酸合成中的相转移催化剂
扁桃酸为白色斜方片状晶体或结晶状粉末,有旋光异构体,见光分解变色.外消旋扁桃酸熔点(文献值):120～122 ℃.扁桃酸是重要的化工原料,亦是用于合成羟苄头孢菌素和环扁桃酸酯、阿托品类解痉药、滴眼药羟苄唑等的中间体[1～2].合成扁桃酸常用的原料有苯甲醛和苯乙酮.合成路线见图1[3～6].
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高效液相色谱法测定药用辅料苯甲醇中苯甲酸和苯甲醛含量
目的 建立HPLC法同时测定药用辅料苯甲醇中苯甲酸和苯甲醛的含量.方法 采用Acclaim 120 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02％甲酸(用氨水调至pH=4.5)(30:70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为20 μL.结果 苯甲酸在0.5006～15.02 μg·mL-1内与峰面积线性关系良好,平均回收率均＞ 100％,RSD均＜1.3％(n=3);苯甲醛在0.505 2～15.16 μg·mL-1内与峰面积的线性关系良好,平均回收率均＞108％,RSD均＜0.15％(n=3).结论 本方法准确度高、重现性好,可用于苯甲醇中苯甲酸和苯甲醛的含量测定.
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Fehling试剂能区别脂肪醛和芳香醛吗?
现行一些有机化学教材和习题解答[1～4]在讨论醛的还原性时,常特别指明可利用Fehling试剂来区别脂肪醛和芳香醛,认为脂肪醛能被Fehling试剂氧化成羧酸,同时得到红色氧化亚铜沉淀或铜沉淀,而芳香醛则不能.为检验这一结论是否正确,我们分别取甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、正丁醛、巴豆醛(CH3CH=CHCHO)、正戊醛和苯甲醛进行了对比实验,其结果报告如下.
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工作场所空气中苯甲醛测定方法的研究
目的建立一种实用的工作场所空气中苯甲醛的采样、测定方法.方法用浸渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶管采样,用乙腈在超声中洗脱,高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测.结果方法简便、准确、灵敏度高.标准曲线的相关系数0.998,加标回收率97.87%～101.24%,相对标准偏差0.25%～0.90%,采样效率100%.结论本方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,能准确地测定空气中苯甲醛.
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姬松茸中挥发性风味物质的GC-MS分析
利用顶空GC-MS技术对姬松茸新鲜子实体和固体发酵的菌丝体挥发性风味物质进行了分析.在子实体中检测出7种主要的挥发性风味物质,其中以苯甲醛和苯甲醇为主,相对含量分别达到43.20%和28.98%;在菌丝体中检测出16种主要的挥发性风味物质,其中苯甲醛相对含量高,达38.50%.苯甲醛和苯甲醇是姬松茸中的主要风味物质.
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复方庚酸炔诺酮注射液中苯甲醛含量与茶油酸值、过氧化值的相关性研究
目的:建立复方庚酸炔诺酮注射液(CNEI)中苯甲醛含量的测定方法,并探讨苯甲醛含量与辅料茶油酸值、过氧化值的相关性.方法:采用2010年版《中国药典》(一部)附录Ⅸ酸值、过氧化值的方法,测定市售2008年和2010年生产的各2批CNEI的酸值和过氧化值；采用气相色谱法测定其中苯甲醛的含量(以CNEI中所含苯甲醇的量计),分析苯甲醛含量与茶油酸值、过氧化值的相关性.结果:2008年生产的2批CNEI样品的酸值(0.6144、0.6213)和过氧化值(0.1354％、0.1039％)均明显高于2010年生产的2批样品的酸值(0.3617、0.3930)和过氧化值(0.0513％、0.0929％).4批CNEI中苯甲醛含量分别为4.08％、4.08％、0.31％、0.45％,苯甲醛的含量与CNEI酸值及过氧化值的Spearman相关系数均为0.949,单侧P值均为0.026.结论:随贮存时间的延长,CNEI的过氧化值及酸值均有所增加；CNEI中苯甲醛的含量与茶油的酸值和过氧化值均呈显著的正相关.
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RP-HPLC法同时测定苯甲酸原料药中有关物质苯甲醛和甲苯的含量
目的:建立测定苯甲酸原料药中有关物质苯甲醛、甲苯含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为WondasilTM-C18,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(pH 4.0)溶液(80:20),流速为0.5 ml/min,检测波长为254nm.结果:在建立的色谱条件下,苯甲酸色谱峰能与苯甲醛、甲苯完全分离,苯甲醛及甲苯检测质量浓度线性范围分别为2.0～7.2(r=0.999 5)、1.75～6.30 μg/ml(r=0.998 9),检测限分别为0.05、0.2 μg/ml,平均加样回收率分别为100.57％(RSD=0.99％,n=9)、99.58％(RSD=0.86％,n=9).结论:该方法灵敏、准确,可用于苯甲酸原料药中有关物质苯甲醛、甲苯的检查.
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HPLC法快速检测苦参素注射液中8种抑菌剂及苯甲醛
目的:建立快速筛查和同时测定苦参素注射剂中8种抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物——苯甲醛含量的高效液相色谱法.方法:应用Welch Materials XB - C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm)；流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯).结果:9种成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r ＞0.9998),加样回收率为95.6％～102.2％.结论:本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析.
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柱前衍生化HPLC法测定异烟肼注射液中游离肼的含量
目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定异烟肼注射液中游离肼含量.方法:以苯甲醛为衍生化试剂,将游离肼衍生化为苯甲醛吖嗪,然后进行高效液相色谱测定.采用Ultimate XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1％乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈(30∶70),流速1.0 mL· min-1,检测波长为310 nm,柱温40℃.结果:游离肼质量浓度在2.5 ～ 100μg·mL-1范围内与其衍生物的峰面积呈良好线性关系,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为96.9％～101.0％,RSD在0.2％～3.0％之间,游离肼的检出限为0.5μg·mL-1,定量限为2.5 μg·mL-1.3个批次样品的测定结果分别为0.014％、0.043％和0.095％.结论:本文方法为异烟肼注射液的质量控制提供了有效的检测方法.
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气相色谱法同时测定复方庚酸炔诺酮注射液中的苯甲醇和苯甲醛
目的:建立气相色谱法同时测定复方庚酸炔诺酮注射液中苯甲醇与苯甲醛的含量,以控制复方庚酸炔诺酮注射液的质量.方法:采用毛细管柱气相色谱法,用聚乙二醇毛细管色谱柱(DB-WAX,30m×0.53mm,1.0μm),进样口温度为200℃,分流比为10∶1,恒压模式,柱压保持在34.5 kPa,初始柱温为50℃,以每分钟5 cc的升温速率升至220℃,保持15min,载气为氦气,以FID为检测器,检测器温度为300℃,进样量为1μL.结果:苯甲醇在0.032 ～40.13 mg·mL-1范围内峰面积与浓度的线性关系良好,r为1.0000 (n =7),高、中、低平均加样回收率分别为94.3％、94.3％、94.9％,RSD分别为0.9％、0.7％、2.6％(n=3)；苯甲醛在0.001 ～0.7mg'mL-1的范围内峰面积与浓度的线性关系良好,r为0.99999(n =7),高、中、低平均加样回收率分别为95.9％、96.4％、99.8％,RSD分别为0.6％、1.2％、3.3％(n=3).苯甲醇的高、中、低浓度的日间精密度的RSD分别为0.8％、1.1％、1.7％(n=3)；苯甲醛的高、中、低浓度的日间精密度的RSD分别为0.7％、0.9％、3.4％(n=3).苯甲醇与苯甲醛定量限分别为1.9 ng(RSD =2.5％,n=10)和2.3 ng(RSD =4.6％,n=10),检测限分别为0.58 ng和0.69 ng;对照品溶液在96h内保持稳定.测定了4批不同批号的样品,结果苯甲醇的含量比较稳定,分别为1.97％、1.97％、2.02％和2.04％,与处方投样量(2％)保持一致,苯甲醛的含量因生产日期不同有很大的差异,分别为0.09％、0.08％(均为2008年生产)、0.01％、0.01％(均为2010年生产).根据处方,苯甲醛主要由苯甲醇氧化而得,将结果折算成以样品中苯甲醇的量计,含苯甲醛分别为4.7％、4.3％、0.5％和0.4％.结论:本法操作简单,结果准确,专属性好,可用作控制复方庚酸炔诺酮注射液中苯甲醇的含量,同时可监测该制剂中苯甲醛的量的变化.在复方庚酸炔诺酮注射液贮存过程中,苯甲醛含量随贮存时间不断增加,可能会产生与苯甲醛相关的不良反应,应该纳入到监管检测的范围里来.而其他含苯甲醇的注射液中苯甲醛是否过量也应受到重视和研究.
关键词： 气相色谱法 苯甲醇 苯甲醛 复方庚酸炔诺酮注射液 -
HPLC法快速检测苦参素注射液中8个抑菌剂及苯甲醛
目的:建立快速筛查和同时测定苦参素注射液中8个抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物—苯甲醛含量的高效液相色谱法.方法:应用Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225 nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯).结果:9个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r＞0.9998),加样回收率为95.6％～102.2％.结论:本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析.
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苦杏仁熬粥止咳喘
杏仁为蔷薇科植物杏的果仁,分为甜杏仁和苦杏仁两种.我国南方产的杏仁属于甜杏仁也叫南杏仁,味道微甜,细腻,多做食品用,还可作为原料加入蛋糕、曲奇和菜肴中;北方产的杏仁属苦杏仁也称北杏仁,带苦味,多为药用.苦杏仁中所含苦杏仁苷高,它在体内能被肠道微生物酶或苦杏仁本身所含的苦杏仁酶水解,产生微量的氢氰酸与苯甲醛,抑制呼吸中枢,达到镇咳、平喘之作用.《本草求真》记载“杏仁,既有发散风寒之能,复有下气除喘之力.
