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邻苯二甲酸二丁酯对对羟基苯甲酸酯类雌激素活性效应的增强作用
目的 评价对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)和邻苯二甲酸二丁酯(DPB)的单独和联合处理的雌激素活性效应.方法 应用未成熟雌性Wistar大鼠连续3天皮下染毒的子宫增殖试验.通过重量及系数,判定PP、BP和DPB的单独处理和两两联合处理后的雌激素活性效应.结果 实验中PP和BP雌激素活性小可观察作用剂量(LOEL)分别为400mg/kg和200mg/kg,DPB在400~100mg/kg范围内没有发现雌激素活性.PP+BP等效应剂量配比联合处理中1 LOEL和1/2 LOEL具有子宫增殖作用,1/4 LONEL未发现子宫增殖作用.PP和BP分别与子宫增殖试验中未见雌激素效应的DBP进行联合处理,在100mg/kg PP(1/4LOEL)+400mg/kg DBP,200mg/kg PP(1/2LOEL)+400mg/kg DBP和100mg/kg BP(1/2 LOEL)+400mg/kg DBP联合处理下的子宫增殖试验出现雌激素活性.结论 DBP具有增加PP和BP雌激素活性的效应,并且DBP对PP的雌激素活性的增强作用大于对BP的雌激素活性增强作用.
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高效液相色谱法测定复方倍他米松注射液中防腐剂的含量
目的 建立HPLC同时测定复方倍他米松注射液中防腐剂苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量.方法 以5 mmol·L-1醋酸铵(含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH至5.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-;检测波长257 nm;柱温30℃.结果 苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯3个主峰与相邻色谱峰之间的分离度大于1.5.苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯分别在0.175 9 ~1.758 6 mg·mL-1(r=1.000 0)、0.022 3 ~0.223 1 mg·mL-1(r=0.999 8)、0.004 35 ~0.043 47 mg· mL-1(r=1.000 0)内线性关系良好,平均回收率分别为98.98%,99.38%和100.07%,RSD分别为0.6%,1.3%和1.0%(n=9).影响因素试验结果表明,对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯在高温条件下含量下降.结论 经方法学验证,本方法可用于复方倍他米松注射液中防腐剂的质量控制.
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食品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的气相色谱同时测定法
目的建立气相色谱法同时测定食品中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的快速分析方法.方法采用GC-15A型气相色谱仪,1 μL进样,根据峰高查标准曲线,同时读出两种化学物的浓度.结果低检出限为对羟基苯甲酸甲酯5.9 μg/L,对羟基苯甲酸丙酯4.3 μg/L,加标回收率为90.4%~109.5%,RSD为3.1%.结论该方法耗时少,分离度高,用工作曲线法测定,方法简单可靠.
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HPLC同时测定饮料中对羟基苯甲酸乙(丙)酯及咖啡因
食品中对羟基苯甲酸乙酯(PHBA-Et)和对羟基苯甲酸丙酯(PHBA-Pr)测定,国标用GC法(GB11672-89),咖啡因则用液相色谱法(HPLC)(GB/T16344-1996).
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毛细管气相色谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、尼泊金丙酯
食品加工生产时由于原料中可能有防腐剂,或加了防腐剂没有全部说明,因此,如果日常检测时有一种能同时测定时多种防腐剂的方法,就可节省不少分析时间.采用毛细管气相色谱法同时测定食品中常见防腐剂山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、尼泊金丙酯(对羟基苯甲酸丙酯)的方法,在实样检测中应用结果满意.
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毛细管气相色谱法同时测定酱油中五种防腐剂
酱油是一种常用的调味品,常加入一些防腐剂保鲜防腐.国家标准中已有方法分别测定山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类,均可用气相色谱法测定,但是在两种填充柱上,并且样品需要提取浓缩进样.该文建立了毛细管柱同时测定酱油中5种防腐剂,将样品经提取直接进样,不需浓缩过程,在毛细管柱上同时分析山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,有效的解决了通常酱油提取过程中由于乳化而引起的回收率下降问题.方法前处理简单、快速、准确.
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氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的HPLC测定
目的:建立HPLC法同时测定氨酚氢可酮口服溶液中主成分(对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮)和防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯)的含量.方法:采用Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以0.025 mol·L-1乙酸胺溶液(用冰醋酸调pH至4.0)-乙腈(19∶81)为流动相A,0.025 mol·L-1乙酸胺溶液(用冰醋酸调pH至4.0)-乙腈(75∶25)为流动相B进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为280 nm(对乙酰氨基酚)、214 nm(重酒石酸氢可酮)和257 nm(对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯).结果:对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的线性范围分别为133.4~1668,2.272~28.40,7.278~90.97,0.7960~9.950 μg·mL-1;加样回收率(n=9)分别为98.6%,103.7%,100.2%,103.5%.结论:方法简便、准确,可用于氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的同时测定.
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氢溴酸加兰他敏口服液添加抑菌剂筛选与抑菌效力研究
目的:探索氢溴酸加兰他敏口服液中抑菌剂的合理添加剂量.方法:根据药物成分的特性,选择若干适宜的抑菌剂,并对不同配比浓度抑菌剂的抑菌效果进行初步考察,筛选出适宜的供试品抑菌剂加入量.选择有代表性的挑战微生物加入供试品中进行挑战试验,测试微生物在不同时间段的存活情况.结果:0.02%的对羟基苯甲酸丙酯与0.02%的对羟基苯甲酸甲酯复合使用对5种挑战微生物的生长有良好的抑制作用,为低有效剂量.结论:0.02%的对羟基苯甲酸丙酯与0.02%的对羟基苯甲酸甲酯复合使用可作为氢溴酸加兰他敏口服液的抑菌剂.
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复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)中防腐剂的检测
目的:建立同时检测防腐剂苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、脱氢乙酸的高效液相色谱法,并应用于复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)中防腐剂的检测.方法:采用CAPCELL MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH至4.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为255 nm(苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)、308 nm(脱氢乙酸)o结果:各化合物在相应的检测质量浓度范围内线性良好(r>0.999 6);精密度、稳定性试验的RSD<2.0%;平均回收率范围为98.3%~112.9%(n=9).4家企业共43批样品均未检出山梨酸、对羟基苯甲酸酯类及脱氢乙酸;2家企业样品的苯甲酸含量与处方相符,另外2家的不相符.结论:本方法可用于复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)中防腐剂的检测.
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液相色谱串联质谱法同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂
目的:建立液相色谱串联质谱同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂的定性、定量方法.方法:半固体或固体样品经有机溶剂超声提取,HLB固相萃取柱分离,有机滤膜过滤,再通过PhenomenexKinetex C18色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6 μm)分离,柱温为35℃,流速为0.3 mL· min-1,流动相:甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0~13 min,35%A→65%A;13~14 min,65%A→88%A;14~20 min,88%A;20~21 min,88%A→35%A;21~30 min,35%A).采用电喷雾离子源及多反应监测模式(MRM)对目标化合物进行测定.液体样品则无需采用HLB固相萃取柱分离,其余步骤与半固体和固体样品一致.结果:甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、三氯生、三氯卡班的方法检出限分别为0.79、0.73、0.65、0.42、0.41、1.0、0.42、0.40、2.0、2.0 mg· kg-1;10种防腐剂在一定的浓度范围内线性关系良好(r>0.9990),在6类不同剂型的化妆品中回收率在90%~108%范围内.18批不同类型的化妆品样品中共有2批异噻唑啉酮类添加量超过《化妆品卫生规范》(2007版)规定.结论:该方法经方法学验证,适用于化妆品中10种防腐剂的同时测定.
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HPLC法快速检测苦参素注射液中8种抑菌剂及苯甲醛
目的:建立快速筛查和同时测定苦参素注射剂中8种抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物——苯甲醛含量的高效液相色谱法.方法:应用Welch Materials XB - C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯).结果:9种成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r >0.9998),加样回收率为95.6%~102.2%.结论:本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析.
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HPLC法测定盐酸氨溴索口服液体制剂中防腐剂含量
目的:建立超高效液相色谱-多波长检测法同时测定盐酸氨溴索口服溶液及糖浆中9种防腐剂.方法:色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(50mm× 4.6mm,1.8 μm),流动相:乙腈-磷酸盐缓冲溶液,梯度洗脱,流速:1.5 mL· min-1,柱温:40℃.定量波长为各组分的大吸收波长.通过改变磷酸盐缓冲液的pH,排除了样品中氨溴索主峰对测定的干扰.结果:9种防腐剂分离完全,峰形良好.在2~ 100 μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),精密度RSD<2.0%,平均加样回收率为98% ~ 102%.结论:该方法简单快速,分离效果好,可用于盐酸氨溴索口服液体制剂中防腐剂的筛查和定量测定.
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HPLC法快速检测苦参素注射液中8个抑菌剂及苯甲醛
目的:建立快速筛查和同时测定苦参素注射液中8个抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物—苯甲醛含量的高效液相色谱法.方法:应用Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225 nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯).结果:9个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9998),加样回收率为95.6%~102.2%.结论:本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析.