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  • 液相色谱串联质谱法同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂

    作者:符策奕;梁颖;许文佳;陈朝曼

    目的:建立液相色谱串联质谱同时测定6类不同剂型化妆品中10种防腐剂的定性、定量方法.方法:半固体或固体样品经有机溶剂超声提取,HLB固相萃取柱分离,有机滤膜过滤,再通过PhenomenexKinetex C18色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6 μm)分离,柱温为35℃,流速为0.3 mL· min-1,流动相:甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0~13 min,35%A→65%A;13~14 min,65%A→88%A;14~20 min,88%A;20~21 min,88%A→35%A;21~30 min,35%A).采用电喷雾离子源及多反应监测模式(MRM)对目标化合物进行测定.液体样品则无需采用HLB固相萃取柱分离,其余步骤与半固体和固体样品一致.结果:甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯、三氯生、三氯卡班的方法检出限分别为0.79、0.73、0.65、0.42、0.41、1.0、0.42、0.40、2.0、2.0 mg· kg-1;10种防腐剂在一定的浓度范围内线性关系良好(r>0.9990),在6类不同剂型的化妆品中回收率在90%~108%范围内.18批不同类型的化妆品样品中共有2批异噻唑啉酮类添加量超过《化妆品卫生规范》(2007版)规定.结论:该方法经方法学验证,适用于化妆品中10种防腐剂的同时测定.

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