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微波消解-碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定粮食中硒的方法研究
目的 建立测定粮食硒的微波消解-碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法,为准确定量粮食含硒量提供新的可靠方法.方法 样品经微波消化后直接采用碰撞反应池电感技术结合耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定.用锆(90Zr)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CRCT模式)消除质谱干扰.结果 方法的标准曲线佳线性范围为0 ～ 100 μg/L,相关系数为0.999 8.方法检出限0.002 5 mg/kg,低检出浓度为0.007 5 mg/kg,相对标准偏差1.6％ ～4.5％,回收率为94.0％ ～ 104.0％.对3个标准参考物质小麦粉(GBW08503)、大米(GBW10010)、小麦(GBW10011)的测定值(0.059、0.073、0.048 mg/kg)均在标准值(0.049±0.014) mg/kg、(0.061±0.015) mg/kg、(0.053±0.007) mg/kg范围内,分析结果令人满意.结论 本法不仅检出限低、操作简便、快速,同时又有良好的重复性、较高的回收率,对样品的测定结果与仲裁法(氢化物原子荧光法)一致,能用于粮食硒的准确测定.
关键词： 微波 碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法 粮食 硒 -
中药材中5种重金属含量ICP-MS法测定
中药材中重金属含量超标已成为影响传统中药走向世界的重要问题.近年来,电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)越来越受到重视,该方法在中药微量元素分析中已被广泛应用[1-3].采用四极杆型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)配合八极杆碰撞/反应池(collision/reaction cell octopole reaction system,ORS)消干扰技术则可以很好地消除复杂的中药基体干扰[4],准确地测定中药材中多种重金属元素含量.
关键词： 微波消解 碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法 重金属 中药材 -
微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定食品中的铅
目的 建立食品中铅的微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法.方法 样品经微波消化后直接用碰撞反应池电感技术的耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定.用铊(204TI)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CCT模式)消除质谱干扰.结果 方法的标准曲线线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.999 8.方法检出限为0.000 5mg/kg,低检出浓度为0.001 7 mg/kg,相对标准偏差为1.1％～3.8％,回收率为93.3％～104.0％.结论 本方法灵敏、准确,操作简便、快速,对样品的测定结果与石墨炉原子吸收光度法之间无显著性差异,能用于食品中铅的准确测定.
关键词： 微波 碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法 食品 铅
