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格利雅反应文献资料
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同位素标记原儿茶酸-(13COOH)的合成研究
设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13 C标记的13 CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-(13 COO H).将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-(13COOH).设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45％,13C同位素丰度稀释低.产物经HPLC、MS、1 H NMR和13C NMR表征,结果表明:制备的原儿茶酸-(13COOH)化学纯度>99％,13C同位素丰度>98％,作为重要的示踪剂,可为医药和化工领域研究提供基础.
