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甘草地上部分脂溶性总黄酮抗氧化活性研究
目的:建立甘草地上部分脂溶性成分高效液相指纹图谱,采用DPPH自由基清除能力、还原力、羟基自由基清除能力评价甘草地上部分脂溶性总黄酮抗氧化活性。方法建立甘草地上部分脂溶性黄酮类成分高效液相指纹图谱,色谱条件:岛津WondaSil?-C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸-水溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长190~400 nm。通过体外抗氧化活性法测定甘草地上部分脂溶性总黄酮的清除DPPH自由基能力、还原能力及清除羟基自由基能力。结果甘草地上部分脂溶性黄酮类成分有良好的清除DPPH自由基活性、清除羟基自由基能力及还原能力。结论建立的HPLC-DAD指纹图谱方法能较好的反应甘草地上部分脂溶性黄酮类成分,甘草地上部分脂溶性总黄酮有较强的抗氧化能力。
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甘草地上部分黄酮类成分HPLC-MS分析
目的:运用液质联用(HPLC-MS)方法分析甘草地上部分提取物中的化学成分 . 方法:DIKMA DiamonsilOR-C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.5%的甲酸溶液-水溶液梯度洗脱,体积流量1 mL·min-1,柱温35 °C,检测波长280 nm,350 nm.进样量为10 μL.采用负离子检测模式.结果:甘草地上部分提取物共检测出11种化合物,主要为黄酮类化合物,有黄酮苷、二氢黄酮、黄酮醇等类型;一种为酚类.结论:甘草地上部分醇提物主要为黄酮类化合物.
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大孔树脂纯化甘草地上部分总黄酮的工艺
目的 以总黄酮回收率为指标,筛选大孔树脂型号并优化富集纯化参数,制定一套适用于甘草地上部分总黄酮的富集纯化工艺.方法 实验通过静态和动态的吸附与解吸附两种方法筛选树脂型号;采用正交设计对上样液浓度、上样液pH、上样速度和洗脱乙醇浓度4个因素优选.结果 HPD-BJQH大孔树脂为适宜;优工艺为:上样浓度为2.15 mg/mL,上样量为9 BV,上样液pH为5,上样速度为3 BV/h,70%乙醇洗脱,洗脱速度为2 BV/h,洗脱体积为3 BV.纯化后总黄酮的纯度从原来的9.68%提升到36.11%.结论 本工艺结果稳定,能较好的纯化甘草地上部分的总黄酮.