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UPLC-Q-TOF-MS分析补肾强身片中化学成分
目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对补肾强身片中的化学成分进行研究.方法:以Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm× 100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 mL· min-1,柱温40℃,电喷雾离子源,正、负离子模式下采集数据.首先对有对照品的成分进行定性分析,对于多数没有对照品的成分,主要根据UPLC-Q-TOF-MS提供的准确相对分子质量和离子碎片信息并结合文献数据比对进行化学成分结构推测鉴定.结果:共鉴定了补肾强身片中50个化学成分,包括酚酸类19个、黄酮类25个、裂环环烯醚萜类4个、苯乙醇苷类1个、生物碱类1个,其中12个成分(原儿茶酸,红景天苷,原儿茶醛,绿原酸,金丝桃苷,异槲皮苷,特女贞苷,朝藿定C,淫羊藿苷,山柰酚,宝霍苷Ⅰ,紫云英苷)通过与对照品比对进行定性分析.结论:UPLC-Q-TOF-MS可以简便、快速地对补肾强身片中化学成分定性分析,该研究丰富了补肾强身片中化学成分的信息,为补肾强身片药效物质基础研究、质量控制及其临床用药提供了参考.
关键词： 补肾强身片 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 酚酸 黄酮 -
运用代谢组学技术研究发现炮制引起大黄多成分变化
利用代谢组学技术,对大黄全成分进行对比分析,研究生熟大黄各类化学成分的变化.应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF)联用技术,获取大黄生品和熟品的色谱和质谱信息,采用多元统计分析技术对提取的324个特征峰进行比较分析.炮制大黄非靶向代谢组学研究中,发现大黄生品和熟品化学成分明显不同,与生大黄相比,炮制后有127个成分发生显著变化,其中125个成分含量降低,2个成分升高.该研究鉴定了其中的10个化合物,另外推测了其他23个成分的结构类型,其中15个为鞣质类,8个为蒽醌类,炮制均使它们含量降低.炮制大黄靶向代谢组学研究发现炮制使芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚含量降低.炮制显著影响大黄中多种成分的含量,代谢组学研究能够比较全面地揭示这种变化.
关键词： 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 大黄 代谢组学 炮制 -
UPLC/Q-TOF MS法对何首乌配方颗粒化学成分的快速分析
目的:建立一种快速、简便、可靠的方法对何首乌配方颗粒的化学成分进行快速分析鉴定.方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,以Agilent Eclipse Plus C18 RRHD(100mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱;乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.4 mL/min;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描.结果:通过将各色谱峰的质谱数据与数据库匹配及对参考文献的数据分析,鉴定出何首乌配方颗粒中的5个化合物.结论:该方法准确、快速、灵敏,为何首乌配方颗粒的质量控制提供参考.
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壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的定性检测
目的：建立定性检测壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱、MSE模式进行检测。色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱（50 mm ×2.1 mm，1.7μm），含0.1%甲酸的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱，流速为0.4 mL/min；离子源为ESI源，正离子检测，扫描范围为100~600 m/ z。结果11种化学药品得到了较好分离，在6 min内完成快速检测。结论该方法快速、简便、灵敏、准确，可用于药品打假工作中的快速检测。
关键词： 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 壮阳类 中成药 保健食品 非法添加
