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HPLC-ELSD法测定降脂减肥胶囊中黄芪甲苷含量
目的:建立降脂减肥胶囊的定量质控方法.方法:采用HPLC.ELSD法测定主药黄芪中黄芪甲苷的含量.结果:黄芪甲苷进样量在O.56~5.6,μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.7%,RSD为1.4%.结论:该方法简单,重复性好,可用于控制降脂减肥胶囊的质量.
关键词: 高效液相色谱蒸发光散射法 降脂减肥胶囊 黄芪甲苷 -
硫酸核糖霉素分子式中硫酸数目的确定及控制方法的比较
目的:为了确定硫酸核糖霉素分子式中硫酸的数目,并选择适合的方法控制其硫酸盐的含量.方法:建立了高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)对硫酸核糖霉素的硫酸盐(SO4)含量进行测定,并开发出了同样适用的离子色谱电导法(HPIC-CD)进行结果比对.同时采用《中国药典》方法测定硫酸核糖霉素的酸碱度.结果:HPLC-ELSD法,硫酸盐(SO4)在15~250μg·mL-1范围内线性良好,检测限和定量限分别为0.16μg和0.25μg,回收率为101.1%;HPIC-CD法,硫酸盐(SO4)在20~180μg·mL-1范围内线性良好,检测限和定量限分别为0.17 ng和0.50 ng,回收率为99.8%.结论:两种硫酸盐测定方法,专属性强,灵敏度高,重复性好,测定结果无显著性差异,分子式中硫酸的数目约为1.5,进一步发现,硫酸盐含量和溶液pH值呈显著负相关,并具有一定的线性关系,酸碱度检查可以控制硫酸盐的含量.
关键词: 高效液相色谱蒸发光散射法 离子色谱电导法 硫酸盐 硫酸核糖霉素 -
HPLC-ELSD法测定不同产地茯苓中茯苓酸的含量
目的:建立茯苓中茯苓酸的含量测定方法,比较12个不同产地茯苓中有效成分茯苓酸的含量,为评价不同产地茯苓的品质提供参考依据.方法:采用反相高效液相色谱蒸发光散射法(HPLC-ELSD),Kromasil 100-5C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.2%甲酸(78:22),流速1.0ml·min -1,蒸发光检测器漂移管温度:40℃,压力:3.5bar.结果:茯苓酸在0.488~2.440 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),回收率试验平均为100.05%,RSD=0.47%;12个不同产地茯苓中茯苓酸的含量差异较大.结论:该方法简便、稳定、专属、可靠性强,可用于比较不同产地茯苓有效成分茯苓酸的含量,能有效评价各地茯苓药材的质量.
关键词: 茯苓 茯苓酸 高效液相色谱蒸发光散射法 含量测定