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定量核磁技术参数的优化及其在中草药定量分析领域的应用
定量核磁技术是基于核磁共振原理的一种定量分析方法.该方法无需待测物对照品,解决了中草药定量研究中对照品缺乏的难题,并且操作简便快速、对检测样品无破坏性、准确度高、重现性好,相比于经典的高效液相色谱法、液质联用及气质联用等定量技术具有独特的优势.随着核磁技术的进步,核磁的灵敏度有了很大的提高,这在一定程度上增加了定量核磁技术的准确度.另外,选择合适的参数,对于获得高精准度的定量结果也至关重要.本文针对目前定量核磁技术中应用的为广泛的定量氢谱技术(qHNMR)进行了综述,包括qHNMR的基本原理、影响qHNMR准确度的各项参数(包括信噪比、弛豫延迟时间、脉冲宽度、采集时间、窗函数、基线校正、相位校正等)、优化方法,以及qHNMR在中草药单一或多成分的含量测定、对照品的纯度检测和在食品分析领域的应用进展情况等.另外,对于定量核磁技术存在的问题及在中草药分析领域的应用前景也进行了讨论和展望.
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氢核磁共振定量法测定黄藤素含量
目的:建立专属、快速、简单的测定黄藤素含量的氢核磁共振定量分析方法.方法:以DMSO-d6为溶剂,马来酸为内标,在测试温度为300 K,脉冲宽度9.54 μs,弛豫时间15 s和扫描次数为64次条件下测定氢核磁共振谱,通过比较马来酸定量峰面积(Ar)与黄藤素定量峰面积(As),计算黄藤素含量.结果:选择黄藤素δ7.10处和马来酸δ6.26处单峰信号作为定量峰,精密度RSD为0.23％(n=6),重复性RSD为1.2％(n=6),质量比Y(ms/mr)与其峰面积比X(As/Ar)的线性回归方程为Y=3.782X+0.072(r=0.999 9). 3批黄藤素测得含量分别为86.57％、86.94％和87.01％;测定结果与质量平衡法定值结果基本一致.结论:该方法操作简便,测定结果准确,且与结构鉴定同步完成,适用于黄藤素原料药的质量控制.
