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1-[1-(6-甲氧基-2-萘基)乙基]-2-(4-硝基苄基)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氢异喹啉氢溴酸盐的光降解产物研究
研究l-[1-(6-甲氧基-2-萘基)乙基]-2-(4-硝基苄基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉氢溴酸盐(编号P91024)遇光后颜色变暗的光降解产物.采用HPLC—MS及波谱分析鉴定光降解产物的化学结构,并经有机反应合成对照验证.P91024光降解的3个主要产物分别为溴化N-(4-硝基苄基)-6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉、1-[1-(6.甲氧基-2-萘基)乙基]-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉和2-异丙基-6-甲氧基萘.
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加替沙星注射液光降解产物的LC-MS分析
目的加替沙星注射液光降解产物的初步鉴定.方法用液相色谱-质谱联用技术分离并鉴定加替沙星注射液光降解产物,以3%醋酸乙腈溶液-3%醋酸溶液(15:85)为流动相,紫外检测波长293 nm,质谱检测为电喷雾离子化正离子方式.结果加替沙星注射液经光照后增加了一光降解杂质峰,该杂质的相对分子质量为335;加替沙星注射液光照10 d后放置1年所产生的光降解杂质与其室温放置14个月后再光照10 d所产生的光降解杂质相同.结论推断加替沙星注射液光降解杂质的结构为6-氟-8-甲氧基-7-(3-甲基-1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸;加替沙星注射液在避光条件下保存是稳定的.
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盐酸格拉司琼注射液中光降解产物的含量测定
目的 考察盐酸格拉司琼注射液中光降解产物含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同厂家22批盐酸格拉司琼注射液中光降解产物.结果 22批盐酸格拉司琼注射液中光降解产物的含量为0.01%～0.90%.结论 应增加盐酸格拉司琼注射液中光降解产物的检查,以保证临床用药安全有效.
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加替沙星滴眼液的稳定性研究
用高效液相方法研究加替沙星滴眼液的稳定性.加替沙星滴眼液对热相对稳定,室温放置1年亦是稳定的,但光照10d后HPLC测定表明增加一个光降解峰,经LC-MS分析此降解峰为N-1脱环丙基物,含量约0.12%,提示加替沙星滴眼液应避光贮存.
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西尼地平光降解杂质的结构分析
目的:对西尼地平的主要光降解杂质进行结构分析.方法:采用HPLC-QTOF-MS联用技术对光降解杂质进行质谱分析,初步确认结构后定向合成该杂质并通过核磁共振技术对合成杂质进行结构确认,并比对合成杂质和光降解杂质的紫外光谱、液相色谱保留时间和二级质谱数据.结果:进一步确认该光降解杂质为西尼地平Z-异构体;并同时确认西尼地平片及胶囊的光降解杂质均为西尼地平Z-异构体.结论:本研究对西尼地平及其制剂杂质分析、质量控制具有参考作用.
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HPLC法测定尼莫地平软胶囊的含量及有关物质
目的:建立HPLC法测定尼莫地平软胶囊的有关物质及含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(35∶ 38∶ 27)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为235 nm.结果:尼莫地平和杂质A均在0.1～4.0 μg·mL-1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.0000),低检出限均为0.4ng.高、中、低3种浓度的平均回收率为99.6％,RSD为0.5％(n=9).结论:该方法简便准确,重复性好,可用于尼莫地平软胶囊的有关物质和含量测定.
