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LC-APCI-MS/MS法测定大鼠血浆中维胺酯浓度及其药代动力学研究
本文建立一种高灵敏度的液质联用方法用于快速测定大鼠血浆中维胺酯的浓度.采用蛋白沉淀法制备样品;色谱柱为Agilent TC C18柱(150 mm ×4.6 mm ID,5 μm),流动相为甲醇-水-甲酸(93:7:0.1),辛伐他汀作为内标;在三重四极杆串联质谱仪上,采用大气压化学离子化(APCI),正离子方式诜择性离子模式讲行监测;血浆浓Tel: 86-25-83271251, Fax: 86-25-83271269, E-mail: lwcpu@ 126. com度在0.05～50 ng·mL-1线性关系良好,定量限为10 Pg·mL-1,日内、日间精密度分别在95.97%～104.43%,RSD在4.63%～10.69%.本文利用该方法对大鼠进行药代动力学研究,3个剂量(2.5、5和10 mg·kg-1)大鼠灌胃给药后的药代动力学参数分别为T1/2:(11.28±7.23)、(8.90±3.82)、(8.01±5.65)h;AUC0-∞:(103.41±61.46)、(190.23±74.99)、(421.66±229.20)ng·h·mL-1;MRT:(6.31±0.75)、(5.98±0.71)、(6.18±0.97)h;CL/F:(30.10±13.67)、(29.58±10.59)、(31.18±17.51)L·h-1·kg-1;Vd/F:(414.94±159.82)、(356.16±139.85)、(369.28±322.72)L·kg-1.
关键词： 维胺酯 LC-APCI-MS/MS 药代动力学 -
茵栀黄注射液中助溶剂葡甲胺2种含量测定方法比较
目的:建立并比较2种测定芮栀黄注射液中助溶剂葡甲胺含量的方法.方法:分别采用高效液相色谱-质谱联用法和亲水相互作用色谱法测定茵栀黄注射液中葡甲胺的含量.液质联用法以氨基葡萄糖为内标,采用Shim-Pak VP-ODS(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(35:65),大气压化学离子化,选择性正离子方式检测.亲水相互作用色谱法采用Waters XBridge Amide(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol·mL-1乙酸铵溶液(95:5),蒸发光散射检测器检测.结果:2种方法测定葡甲胺的线性关系均良好,均具有较强的专属性和重复性,平均回收率分别为100.2%和98.8%.结论:2种方法均可作为茵栀黄注射液中葡甲胺的含量测定方法,但各有优势.
关键词： LC-APCI-MS/MS HILIC-ELSD 中成药 注射液 葡甲胺 助溶剂
