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快速高效液相色谱-串联质谱法文献资料
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FPLC-ESI-MS/MS法测定人血浆猪磺去氧胆酸浓度
目的:建立FPLC-ESI-MS/MS法测定人血浆猪磺去氧胆酸浓度.方法:人血浆样本用固相萃取法提取后,选用Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm ×3.0 mm,2.2 μm),以甲醇-10 mmol· L-1乙酸铵(含0.5%乙酸)为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL· min -1；选用API3200型三重四级杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为m/z 498.3→m/z(79.9 +106.9)(猪磺去氧胆酸),m/z 377.1→m/z 331.1(内标23-Nordeoxycholic).结果:猪磺去氧胆酸和23-Nordeoxycholic的保留时间分别为3.5和5.0 min；血浆中猪磺去氧胆酸浓度线性范围为10～2500ng·mL-1(r ＞0.99),定量下限为10 ng·mL-1；日内、日间RSD均＜6.22%；相对偏差(RE)均在1.19% ～4.31%之间；平均提取回收率为(66.7±3.9)%；稳定性试验中,在各种储存条件下血浆中猪磺去氧胆酸均较稳定.结论:该方法快速、灵敏,专属性强,重现性好,适用于人血浆猪磺去氧胆酸浓度的测定,可应用于猪磺去氧胆酸的药代动力学研究.
关键词： 猪磺去氧胆酸 快速高效液相色谱-串联质谱法 血浆药物浓度
