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低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量气相色谱测定方法的研究
目的：修订2005年版《中国药典》中辅料羟丙纤维素羟丙氧基含量测定方法。方法：采用气相色谱方法对低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量进行测定，并进行了方法学验证。结果：平均回收率为98.09％，同一实验室三次测定结果的RSD为0.60％，三批样品在三个不同实验室测定结果的平均RSD为7.2％，供试品溶液在5 d内七次测定结果的RSD为1.23％。结论：方法准确、简便，为《中国药典》2010年版药用辅料低取代羟丙纤维素羟丙氧基含量测定方法的修订提供了依据。
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预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基含量测定方法的比较
目的：采用气相色谱法和紫外光谱法测定预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量，并比较上述两种方法与核磁共振方法的测定结果。方法：气相色谱法采用Agilent DB-624（30 m ×0.32 mm ×1.8μm）柱，火焰离子化检测器（FID），通过测得2-碘丙烷的量折算得到羟丙氧基的含量；紫外光谱法：测定波长590 nm，通过测得丙二醇的量折算得到。结果：气相色谱法羟丙氧基的含量在1.4％～11.7％范围呈良好的线性关系（R2＝0.9994，n＝6），样品的平均加样回收率为100.1％（RSD＝2.1％，n＝9）；紫外光谱法羟丙氧基的含量在1.5％～9.9％范围呈良好的线性关系（R2＝0.9991，n＝5）。结论：气相色谱法较紫外光谱法、核磁共振法更适用于预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量测定。
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毛细管柱气相色谱法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量
目的 建立毛细管柱GC法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量的方法 .方法 通过氢碘酸与羟丙甲纤维素中的甲氧基和羟丙氧基反应生成挥发性的碘甲烷和2-碘丙烷,毛细管柱GC法测定碘甲烷和2-碘丙烷来计算羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量.采用DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0 μ m);检测器:氢火焰离子化检测器;柱温:程序升温,100℃保持10 min,然后以50 ℃·min-1升温至230℃,保持2min;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气:氮气;流速:3.0 mL·min-1.以正辛烷为内标物,内标法定量.结果 甲氧基在(2.443-19.57)g·L-1内与峰面积呈良好的线性关系((r=0.999 1,n=7),回收率98.8%(RSD=0.64%,n=9);羟丙氧基在(0.4351～7.494)g·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5,n=7),回收率99.1%(RSD=0.45%,n=9);分析了3批样品,甲氧基的含量为29.0%～29.4%,羟丙氧基的含量为8.48%～8.61%.结论 本法专属性强,分离度高,操作简便,结果准确,为更好地控制羟丙甲纤维素的质量提供了切实可行的方法 .
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气相色谱法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量
目的 建立测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量的气相色谱法.方法 将羟丙甲纤维素和氢碘酸共同加热反应,产生挥发性的碘甲烷和2-碘丙烷,注入气相色谱仪进样,采用Agilent DB-624柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm),火焰离子化检测器(FID),通过测得碘甲烷和2-碘丙烷的量折算得到甲氧基和羟丙氧基的含量.结果 所建立的气相色谱法有良好的分离度,在所考察的浓度范围内各溶剂的峰面积与浓度线性关系良好.结论 气相色谱法较药典方法更灵敏、更准确,可用于羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量测定.
