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  • 超高效液相质谱联用法测定中乌宁碱与大鼠血浆蛋白的结合率

    作者:张婷;刘秀秀;晁若冰

    目的 建立测定大鼠血浆和透析液中中乌宁碱浓度的分析方法,研究中乌宁碱与大鼠血浆蛋白的结合情况.方法 采用平衡透析法测定体外中乌宁碱的血浆蛋白结合率,以UPLC-MS/MS测定平衡后透析袋内、袋外溶液中中乌宁碱的浓度,计算中乌宁碱与大鼠血浆蛋白的结合率.结果 所建立的方法专属性良好,在0.156 3~10 μg· mL-1内线性关系良好,精密度与回收率符合方法学要求.中乌宁碱在0.2、0.5、2.0、5.0μg·mL-1条件下的结合率分别为18.73%、20.20%、26.59%和23.68%.结论 该方法简单、准确、灵敏度高,能满足生物样品的分析要求,中乌宁碱与大鼠血浆蛋白的结合率较低.

  • 高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中乌宁碱的含量

    作者:刘涛红;刘秀秀;晁若冰

    目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定中鸟宁碱的含量.方法 使用Gemini C18 110A(4.6mm × 150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%三氟乙酸(25∶75)为流动相,流速为0.6 mL·min-1,使用Alltech ELSD 2000ES检测器,漂移管温度90℃,气体流速2.3 L·min-1.结果 中乌宁碱在0.40~0.60 mg·mL-1内峰面积的对数与浓度的对数呈良好线性关系(r =0.999 6);进样精密度RSD为0.04%(n=5);重复性试验RSD为0.7%(n=6);日内精密度RSD为0.4%;日间精密度RSD为0.6%;平均回收率为101.0%(RSD=1.1%;n=9).结论 本法专属、简便、准确,适用于中乌宁碱的含量测定.

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